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有机化学实验讲义 琚辉 2006年12月 天津中医药大学 有机化学实验室 实验一 蒸馏及沸点的测定 实验目的 1.学会常量法测定液体的沸点 2.掌握蒸馏装置的安装 3.学会利用蒸馏的方法分离沸点不同的液体 实验原理 饱和蒸汽压、沸腾、沸点的概念。 蒸馏：所谓蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，这两个过程的联合操作。如：将沸点相差30℃以上的混合液体蒸馏时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的物质留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的。 纯液体有机化合物在蒸馏过程中，沸点范围很小0.5～1℃，所以可以利用蒸馏测定沸点。 气化中心及沸石的使用。 实验步骤 升降台的作用，电热套的使用及注意事项，选用适当容积的蒸馏烧瓶，温度计的选择和使用，冷凝管的种类及使用，接受器和前馏分。 仪器的安装顺序：由下到上，由左到右。 如图安装 磨口部分连接紧密，与大气联通。 250ml低烧瓶加入100ml乙醇水溶液，加入1-2粒沸石，通入冷凝水 打开电源，节电压至100v 溶液沸腾，观察温度计示数变化 收集馏分，72-78 量取收集馏分体积，计算产率 6. 仪器的拆除（顺序与安装顺序相反） 四、实验重点 1.蒸馏的原理 2.仪器的合理使用 3.沸石的使用 4.产律的计算 5.仪器的安装和拆除 6.蒸馏时温度计的位置 实验二 熔点测定及温度计的校正 一 实验目的 1. 学会使用熔点仪测定有机物的熔点。 2. 掌握绘图法校正温度计的方法。 3. 通过测定有机物熔点，判断物质的纯度。 二 实验原理 熔点：通常把晶体加热到一定温度时，即可以从固态转变液态，此时的温度就为该晶体的熔点。 纯净的晶体从开始熔化（其现象为塌落并有液体产生）即为始熔，至完全熔化（其现象为晶体完全消失变为液体）即全熔的温度范围叫熔距或熔程。当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃熔化，熔距很短，一般在0.5~1℃;不纯的化合物晶体,即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔距增大。因此，测定固体物质的熔点可鉴定其化合物的纯度。熔点是反映有机物纯度的指标，由于杂质的存在，常使熔点降低。同时，因为固体有机化合物有其固定的熔点，所以从熔点的测定，又可初步推知其为某种化合物。 三 实验步骤 1.熔点管的制备：通常用内径约1mm．长约60一70mm、一端封闭的毛细管 作为熔点管。 2.试样的装入：样品的高度约2—3mm 3.熔点的测定与温度计的使用 4.升温速度的控制 5.绘制温度计校正曲线 6.测量未知样品 四 实验的注意事项： 1.药品应装填紧密 2.升温速度应不妨碍观察 3.温度降到合适时再进行下一次测量 实验三 水蒸汽蒸馏 实验目的 学习水蒸气蒸馏的原理及应用 掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法 实验原理 水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯有机化合物比较常用的方法，对于一些难溶于水但具有一定挥发性的物质，可以用通入水蒸汽的方法把它和水一起蒸馏出来，这叫水蒸气蒸馏。 能进行水蒸气蒸馏的有机物必须是具备以下三个特性： 1. 不溶或难溶于水(若溶于水，则蒸汽压显著下降，不易蒸出) 。 2. 在沸腾下与水长时间共存不起化学反应。 3. 在100℃左右时，必须有一定的蒸汽压(不小于1333.22Pa)。 当有机物与水一起共热时，根据分压定律(道尔顿定律)，整个系统的蒸气压应为各组分蒸气压之和。 P总=P水+P有。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。 此法常用于下列几种情况： 1.反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质。 2.从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物。 3.某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸汽蒸馏，可在100℃以下蒸出。 实验步骤 ⒈按要求安装水蒸汽蒸馏的装置图。用500ml圆底蒸馏烧瓶作为水蒸馏器，用电热套加热。 加入的水量以其容积的1/2-2/3为宜, 安全管几乎插至发生器底部，加二粒沸石(安全管插入蒸馏头接A接口至蒸馏烧瓶)。T型管止水夹及后面90°弯管、T型管的乳胶管插入蒸馏头侧管中，蒸馏部分为250ml三颈瓶。一颈用玻璃塞塞住，中间口插入90°玻璃管，顺序为90°玻璃管、温度计套管插入大小头接三颈瓶中间的口，调玻璃管接近烧瓶底部，没于待蒸馏液面之下，三颈瓶第二颈用蒸馏弯头75°与水冷凝器相连后，接尾接管、锥形瓶。 ⒉加料：三颈瓶内加入30ml环己烷。 ⒊蒸馏：打开止水夹，加热至水沸腾，关闭止水夹，水蒸气进入蒸馏部分，开始蒸馏,蒸馏速度为2～3滴/秒。 ⒋结束：当蒸馏无明显油球，澄清透明时，先打开止水夹，然后移开热源，以免发生倒吸现象。蒸出物用分液漏斗分离出环己烷。 注意： ⒈必须经常检查安全管中水位是否正常，如果安全管内水柱从顶端喷出，说明蒸馏系统内压力增高，应立即打开弹