4,4’-二氨基二苯醚合成及精制的新工艺.pdfVIP

第46卷 第 10期 氯 碱 工 业 Vo1．46，No．10 2010年 1O月 Chlor—AlkaliIndust~ Oct．，2010 【产 品】 4，4 一二氨基二苯 醚合成及精 制 的新工艺 曾 劲 ，顾克军，丁克鸿 (江苏扬农化工集团有限公司，江苏扬州225009) [关键词】4，4一二氨基二苯醚；4，4一二硝基二苯醚；缩合 ；JJn氢；精制 [摘 要]介绍4，4一二氨基二苯醚的合成方法，以对硝基氯苯为原料，通过缩合 、催化加氢及精制工序制得 高品质4，4一二氨基二苯醚，优化工艺条件后，总收率达到84．5％。该方法具有合成路线先进，工艺简单，产生的 “三废”量少，产品纯度高、色泽好等优点。 [中图分类号]TQ246．31；TQ243．24 [文献标志码]A [文章编号]1008—133X(2010)10-0023—04 A new processforsynthesisandrefiningof4，4-diaminodiphenylether ZENGJin，GUKejun，DINGKehong (JiangsuYangnongChemicalGroupCo．，Ltd．，Yangzhou225009，China) Keywords：4，4 一diamin0diphenylether；4，4-dinitrodiphenylether；condensation；hydrogenation；re- fining Abstract：Asynthesismethodof4，4 diaminodiphenyletherwasintroduced．4,4-Diaminodiphenylether、vith highqualitywaspreparedfromP—nitrochlombenzenebycondensation．catalytichydrogenationandrefining．The totalyieldWas upto84．5％ undertheoptimizedconditions．Th ismehtod hadtheadvnatagesofadvnacedtechni— calroutine，simpleprocess，low amoun tofwastenadhi puriytofproductwiht goodcolornadluster． 4，4一二氨基二苯醚(ODA)是重要的高分子单 硝基氯苯缩合法 和④对硝基氯苯一步缩合法L4]。 体，主要用于生产聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、聚酰 其中，方法①、②、③分别存在收率低、反应时间长和 胺 一酰亚胺树脂、环氧树脂等 (这类树脂最突出的 操作不安全的种种弊端，已被方法④替代。但是，方 性能是耐高温，在260oC下可以连续使用，间歇使用 法④在现有的工艺条件下，DNDPE收率只能达到 温度达480oC，具有很好的绝缘性、较高的强度、突 85％，比方法②和方法③的平均收率(90％)偏低。 出的耐磨性和化学稳定性、优 良的润滑性及防辐射 DNDPE还原合成ODA的方法主要有：①铁粉还 性能)，也可用于生产交联剂，还广泛用于替代有致 原法 J，②氯化亚锡 一盐酸还原法 J，③硫化碱还原 癌作用的联苯胺生产偶氮染料及活性染料 (其色泽 法 ]，④水合肼还原法[8和⑤催化加氢还原法 。 牢度和竭染率等均优于联苯胺染料)。此外，ODA 其中，方法①、②、③产生大量的 “三废”；方法④存在 还可合成3，3，4，4一四氨基二苯醚，用于制备聚苯 水合肼价格较贵，且腐蚀性强、毒性大的弊端；方法⑤ 并咪唑、聚苯基喹恶啉等耐高温杂环高分子化合物。 采用雷尼镍或Pd／C或Pt／C作为催化剂，符合清洁生 因此，ODA是高附加值的中间体。