7-氨基-4-萘酚-2-磺酸的磺甲基化反应.pdfVIP

维普资讯 第 27卷 第 5期 青 岛 科 技 大 学 学 报 Vo1．27NO．5 2006年 10月 JournalofQingdaoUniversityofScienceandTechnology Oct．2006 文章编号 ：1672—6987(2006)05—0380—03 7一氨基一4一萘酚一2一磺酸的磺 甲基化反应 冯柏成 。。王 专 。吴祖望。 (1．青岛科技大学 化工学院，山东 青岛266042；2．大连理工大学 精细化工 国家重点实验室，辽宁 大连 116012) 摘 要：合成了羟甲基磺酸钠 ，并对 7一氨基一4一萘酚一2一磺酸的磺 甲基化反应进行 了研究。 通过正交试验和单因素实验 ，确定了7一氨基一4一萘酚一2一磺酸磺甲基化反应的较佳工艺条件 为：7一氨基一4一萘酚一2一磺酸与羟甲基磺酸钠摩尔比为1：1．15，pH6．0～6．5，温度40℃，时 间3h。产品收率可达 96 ，HPLC分析纯度达 95 以上。产品的结构通过红外、质谱 、 核磁共振氢谱等进行 了鉴定。 关键词 ：7一氨基一4一萘酚一2一磺酸；羟甲基磺酸钠 ；磺 甲基化 中图分类号：TQ612．3 文献标识码 ：A Sulfomethylationof7-Amino。4-hydr0xynaphthalene。2。sulfonicAcid FENG Bai-cheng ．W ANG Zhuan ．W U Zu-wang。 (1．CollegeofChemicalEngineering，QingdaoUniversityofScienceandTechnology，Qingdao266042，China~ 2．TheStateKeyLab．ofFineChemicals，DalianUniversityofTechnology，Dalian116012，China) Abstract：Sodium h~rdroxymethanesulfonatewassynthesizedandthesulfomethylationof 7一amino一4一hydroxynaphtha1ene一2一sulfonicacidwasstudied．Theoptimum conditionsof sulfomethylation were (7一amino一4一hydroxynaphtha1ene一2一sulfonic acid)： (sodium hydroxymethanesulfonate)一 1：1．15，pH 一6．0～ 6．5，reaction temperature40 ℃ and reactiontime3h．Theyieldoftheproductwas96 ，anditspuritywasover95 by HPIC．TheproductwascharacterizedbyIR，MSand H NMR． Keywords：7一amino一4一hydroxynaphtha1ene一2一sulfonicacid；sodium hydroxymethanesul— fonate；sulfomethylation 7一氨基一4一萘酚一2一磺酸 (J酸)是一种重要 的染 影响较小，对染料的水溶性却有明显提高，在活性 料中间体，是当前产量最大的染料中间体之一，它 染料的生产 中有较大优势。 目前 ，国外 已有应用 作为偶合组分广泛地应用于染料 的生产 ，但是 由 实例 引，而国内还未见相关文献报道。 于其水溶性较差，在某些染料 的合成应用 中受到 1 实验部分 一 定的限制。而磺甲基化反应则是一种行之有效 的、经济的磺化反应 ，可以很好地改善物质的水溶