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吴江市精锐化工纺织有限公司 氨基磺酸合成方法详解 氨基磺酸是重要的精细化工产品，广泛应用于金属和陶瓷制造的 多种工业设备和民用清洗剂、石油并处理剂和清洗剂、电镀工业用剂 电化学抛光用剂、沥青乳化剂、蚀刻剂、染料医药及颜料工业用磺化 剂、染色用剂、高效漂白剂、纤维、纸张用阻燃剂、柔软剂、树脂交 联促进剂、除草剂、防枯剂以及标准分析试剂等各个领域中。 氨基磺酸可以制成极纯的常温时稳定的结晶体，其水溶液具有与 盐酸、硫酸同等的强酸性，别名固体硫酸。不挥发，不吸湿，对人身 毒性极小，但皮肤不能长时间与氨基磺酸接触，更不能进入眼睛。氨 基磺酸生产工艺过程简单，反应较容易控制，原料及设备都较容易解 决，废水也容易处理，副产物可以有效利用。该产品可以代替硫酸， 其包装、贮存、运输都很方便。 1、氨基磺酸的生产方法很多，有二氧化硫与羟胺或丙酮肟为原 料的羟胺法，亚硫酸或硫酸盐与液氨为原料的氨化法，尿素与氯磺酸 为原料的氯磺化法，以发烟硫酸和尿素为原料的发烟硫酸法，尿素、 三氧化硫和硫酸为原料的硫酸法和发烟硫酸法 （又称液相法）和液氨 经气化与三氧化硫在气相条件下反应的气相法等。国内外具有工业意 义的工艺为发烟硫酸法以及三氧化硫与氨直接合成的氨化法两种。由 尿素与发烟硫酸在40-70℃下进行磺化生成氨基磺酸粗品，然后加水 进行结晶制得氨基磺酸成品。原料消耗定额：尿素2000kg/t、发烟硫 酸1500kg/t。 2、其合成方法主要有气相法和液相法两种。气相法操作条件苛 吴江市精锐化工纺织有限公司 吴江市精锐化工纺织有限公司 刻，设备材质要求高。副产品多，且氨基酸易粘附在反应器内壁需经 常清理。生产成本高。优点是产品纯度高。厂家采用的多为液相法。 3 20 40 、将过量的发烟硫酸加入反应釜中，搅拌降温至 ～ ℃， 20 开始加入按比例混合好的硫酸和尿素。加料结束后，在 ℃左右搅 8h 70 90 拌 。再逐渐升温至 ～ ℃，蒸出三氧化硫，冷却析晶。固液 分享后得粗氨基磺酸，用水重结晶，脱水干燥得高纯度精品氨基磺酸。 4 Lewis SO3 Lewis NH3 、氨基磺酸是强 酸 与强 碱 的加合物，制 取少量纯度要求高的氨基磺酸时，可在完全无水的条件下，直接用高 纯度的SO3与氨反应。若用量较大时可用尿素与发烟硫酸反应来制 取。将带有机械搅拌装置的圆底烧瓶置于流水浴中，向其中加入560g 100%的硫酸，在强烈搅拌下将100g尿素分多次（约45min加完）慢 40 309g 慢加入到硫酸中，注意不要使温度超过 ℃。然后向其中加入 65% SO3 42 45 16h 发烟硫酸（含 游离 ），并在 ～ ℃的温度下放置 。用 玻璃砂芯漏斗过滤反应混合物，先用纯硫酸洗涤，再用50%的硫酸洗 涤，最后用冷的甲醇洗涤。 5 20% 30 、将 的发烟硫酸加热至 ℃，慢慢加入尿素，温度控制在 60 65 3H 80 85 2h ～ ℃，加完后保温 ，然后升温至 ～ ℃，保温 ，反应结 5 5% 束后，冷却至 ℃，过滤，所得结晶离心甩干后，用 乙醇洗涤， 滤干后用蒸馏水重结晶精制，得氨基磺酸