机械研磨石墨的结构缺陷.docVIP

机械研磨石墨的结构缺陷 和歌山宏明大东美津浓 嘉明福岛 祺长野 丰田中央研发实验室，公司，41-1，横路，长久手町，爱知县480-1192，日本 晶体材料科学，名古屋大学，老町市千种区，名古屋，464-01，日本系 1997年10月28日收到; 1998年9月24日接受 摘要 高度有序的人造石墨进行机械研磨，行星式球磨机。层间间隔d 002被发现增加，在磨削过程的结晶尺寸La，Lc的减少。比表面积增大到超过600平方米/克的最大值。拉曼光谱的结果表明，比对L的一个给定值的热处理过的碳，在1350厘米峰的半最大值（FWHM）。该地面石墨产生的充分小的值。 这表明 在经热处理的碳和石墨地面之间所涉及的结构缺陷的类型的差别。进一步来讲，这一结果的建议是，机械研磨石墨具有更均匀的边界和较少缺陷结构，该层平面比热处理的碳内六角石墨晶格。 1999 Elsevier科学有限公司拥有所有权利 。 版权所有。 关键词：A.无定形碳; B.研磨; C.拉曼光谱; D.缺陷 1引言 碳材料用于各种应用。其性能取决于它们的结构[1]其中，通过热处理和选择前体的通常控制。天然石墨和人造石墨在3000左右的热处理产生了在石墨碳原子层的蜂窝晶格。经常有不完美的铺层碳材料。层平行但相对于相邻层随机的旋转，这是典型的乱层结构紊乱。 无序碳原子可以通过机械研磨[4-6]进行，它们的结构性质可用拉曼光谱[4,7]表示。天然石墨或应力退火[4,7] 由拉曼光谱表示。天然石墨或应力退火 ，热解石墨表明在1580公分（E模式），只有拉曼带。碳材料显示另一个拉曼谱带在1350厘米，除了石墨1580厘米频带。该1350厘米带（A模式）是由于有限的晶体大小。该1350厘米频带的1580厘米带的强度比可以用来衡量 石墨薄片的晶体尺寸La[7]。中沟等人。报道称，在玛瑙研钵粉碎的天然石墨呈向1580厘米频带的增加1350厘米带的强度比[4];然而，他们的工作不讨论诱导研磨缺陷的性质。Tadjani等。研究了天然石墨机械研磨中使用振动球磨机用X-射线衍射[5,6]的结构转变。他们已经发现增加在磨削过程中的层间间隔d002，并归因于它的引入间隙碳原子到初始材料的结构。 我们报告的结构缺陷，介绍了在机械研磨过程和论证的结构缺陷涉及两种无序碳之间的类型差异； 2，实验程序 中间相碳微珠，MCMB25-28（大阪瓦斯化学;进行热处理在2800℃，25毫米平均粒径）进行机械研磨在室温下用行星式球磨机。MCMB25-285克的重量是在10-150克的加速度，填充于不锈钢锅（80毫升）与不锈钢球（直径4毫米），在氩气和地面0.25-78小时。中间相碳微珠哪些不是热处理， MCMB-G（大阪瓦斯化学），根据被碳化 真空中的欧姆电阻炉中加热到1000℃， 和这些MCMBs的那部分后进行热处理 ，在氩气中在温度从1000℃到1500℃以 208C/min的速率，并保持在各温度下保持2 小时。 地面的机械结构特点通过拉曼散射光谱研究的样品，X射线衍射（XRD），比表面积测量，透射电子显微镜（TEM）和元素分析。 地面样品的形貌进行观察 用透射电子显微镜（TEM）。具体 表面积为磨碎的合成石墨和热处理 MCMB是用Brunauer，Emmett和测量 特勒（BET）方法使用氮气和自动比表面积测定装置（大仓理学）。地面样品的X射线衍射图谱进行使用Cu-Kα辐射测定。d值是个石墨烯层，La和Lc之间的间距是微晶尺寸沿着晶体的a和c轴。地面样品的有机元素分析法进行的燃烧中的氧气在950℃下用元素分析仪。无机元素 分析进行了ICP-AES法。 3结果与讨论 机械研磨样品的XRD图谱 石墨示于图。 1和2。随着处理时间增加时，地面样品的衍射图案在 10克的研磨应用加速渐成弥漫。然而，他们离开了尖锐的（002）峰。 X射线衍射 的样地在50 g模式变得广阔。这表明样品的层结构的形式研磨后彻底改变。在加速的地面样品的TEM照10克4 h（10g4h）和50克为10小时（50g10h）是图3（a）和（b），分别为。图3（a），这是关于被切割片破碎了磨削过程很细的晶体中观察到的。 图1，合成石墨的X射线衍射图谱机械研磨，以10 g的加速度为4-78小时。 图2，合成石墨的X射线衍射图谱机械研磨以50g的加速度为0.5?10小时。 图3在加速度地透射电镜样品（）10克，4 h（10g4h）；和（b）50克为10小时（50g10h）。 图4显示了在机械间距的变化随着研磨时间的地面样品。可以看出平均层间距d002地面样品在10克研磨加速度略有增加研磨时间增加，而样品地面30以上的G迅速增加。平均层间距增加至0.356纳米，如图4所示。此值是报告的一样，[ 6 ]。 图。图5表示Lc，以研磨时间的函数。使用Sherrer方程Lc