综合性实验报告(磺胺制备).doc

广州大学化学化工学院 本科学生综合性实验报告 实验课程 基础合成实验 实验项目 磺胺药物的合成 专 业 班 级 学 号 姓 名 指导教师及职称 开课学期 至 学年 2 学期 实验时间 实验序号 实验七 实验项目 磺胺药物的合成 实验时间 实验室 小组成员 一．目的和要求 1、学习芳香族还原、酰胺化、氯磺化等一系列反应的实验通法。掌握多步骤合成与分离、结构测定、性能检测等手段，应用色谱、红外光谱等现代测试仪器和技术，了解现代物理实验方法的应用。 多步骤合成、分离提纯得到Sulanilamide。实验室只提供第一步的原料和基础试剂，学生需以前一步的产品为原料进行下一步合成。 熔点测定、红外光谱鉴定磺胺及其中间体的结构。 写出完整的实验报告，并对实验结果进行报告讨论。以“合成—分离分析—定性鉴定”为模式，综合化合物的制备、检验和产物应用知识点（1）中英文文献查阅和分析，实验方案的设计。 （2）芳香族的多步骤合成反应，中间产品及最终产物的纯化分离及结构表征方法（3）回流、萃取、蒸馏、重结晶、熔点测定、薄层层析（TLC）跟踪反应等原理及操作。 （4）红外光谱等现代测试仪器对产品的结构和质量分析。 （5）消炎类药物磺胺的应用。教师布置课题、提出实验要求和实验条件；学生查阅文献，设计方案，拟定实验步骤；教师指导，完善和确定方案；学生独立进行实验；完成实验报告，并对实验结果进行讨论报告。 本实验 实验序号 实验七（1） 实验项目 苯胺的制备 实验时间 实验地点 小组成员 一．目的和要求 1.苯胺是制备磺胺的中间体。 2.硝基苯还原氨基是制备芳胺的反应，掌握实验室制备苯胺的常规方法。 3.了解水蒸汽蒸馏的原理、基本操作及其用途。以“合成—分离分析—定性鉴定”为模式，综合化合物的制备、检验和产物应用知识点（）芳香族的多步骤合成反应，中间产品及最终产物的纯化分离及结构表征方法（）回流、萃取、蒸馏、重结晶、熔点测定等原理及操作。 学生查阅文献，设计方案，拟定实验步骤；教师指导，完善和确定方案；学生独立进行实验；铁-盐酸的缺点是反应时间较长，但成本低，酸的用量仅为理论量的1/40，如用铁-醋酸，还原时间还能显著缩短。 用铁来还原硝基苯，酸的用量很少，因为这里除了产生新生态氢以外，主要由产生的亚铁盐来还原硝基，反应中包括的变化可用下面的方程式表示： 纯粹苯胺的沸点为184.4℃。 四.仪器与试剂 1.主要试剂及产物的物理常数 试剂名称 性状 相对分子质量 相对密度 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度 水 乙醇 乙醚 苯 冰醋酸 无色吸湿性液体 60.05 1.0429 16.6 117.9 溶 溶 溶 溶 硝基苯 无色或浅黄色液体 123.11 1.205 6 210～211 不溶 溶 溶 溶 苯胺 无色油状液体 93.128 1.02 －6.3 184 微溶 溶 溶 溶 2主要试剂用量及规格 试剂名称 规格 用量 质量 体积 摩尔用量 理论 实际 铁屑 化学纯 20 0.35 0.35 冰醋酸 化学纯 2 硝基苯 化学纯 12.5 0.1 0.1 乙醚 化学纯 40 3.实验装置 五．实验步骤及现象记录 实验步骤 现 象 注意事项 将20 g（0.35 mol）铁屑、30mL H2O、2mL冰醋酸放入250 mL三颈烧瓶，振荡混匀，装上回流冷凝管。小火微微加热煮沸3～5 min，冷凝后分几次加入10.5 mL（12.5g 0.1mol）硝基苯，每次加完后用力振荡，混匀，使反应物充分混合，反应放热可以使化混合物沸腾。滴加完毕后，加热回流0.5~1h，在回流过程中，经常用力振荡反应混合物，以使反应完全。 冰醋酸加入到铁屑中后，反应开始，有氢气从溶液中放出。 滴加硝基苯时，溶液迅速沸腾，温度升高，溶液变为棕色，随着反应的进行，溶液颜色渐渐加深，之至为黑色，由于反应放热，很快烧瓶中出现了回流现象，混合物剧烈沸腾，此时需控制好硝基苯的滴加速度，防止反应过于剧烈而使反应物冲出。 两相互不相溶，与Fe粉接触机会少，因此充分的振荡反应物是使还原反应顺利进行的操作关键。 反应完全标志：回流中黄色油状物消失而变为乳白色油珠。 将回流装置改为水蒸气蒸馏装置，直到馏出液澄清，再多收集5～6 mL清液，分层，水层用精盐饱和，每次用40 mL乙醚萃取2次，萃取液和有机层用固体NaOH干燥，过滤，蒸去