安痛藤化学成分的研究论文.docVIP

　　安痛藤化学成分的研究论文 谢一辉， 张叶青， 邓鹏， 余无双 【摘要】 目的研究安痛藤活性部位的化学成分，为阐明其活性成分提供依据。方法利用各种色谱技术进行分离，根据化合物的光谱数据（IR,MS,1HNMR,13MR）和化学方法鉴定其结构。结果分离并鉴定了5个化合物，分别为岩白菜素（Ⅰ），3,3＇,4＇-三甲氧基鞣花酸（Ⅱ）.freelical constituents from Cissus assamica (Laore prehensive understanding of its effective ponents. Methodspounds n chromatographies ical evidence. ResultsFive pounds ethyl ellagic acid（Ⅱ），β-Sitosterol（Ⅲ），Gallic acid （Ⅳ），3,3＇di0methyl ellagic acid（Ⅴ）.Conclusion Among these pounds,Ⅰ，Ⅱand Ⅴ this plant for the first time,Ⅱand Ⅴ Cissus L. for the first time. Key ica (Laethyl ellagic acid; β-Sitosterol; Gallic acid; 3,3＇di0methyl ellagic acid 安痛藤为葡萄科白粉藤属植物苦朗藤Cissus assamica (Laethylellagic acid)，Ⅲβ-谷甾醇（β-Sitosterol），Ⅳ没食子酸(Gallic acid)，Ⅴ3,3＇-二甲氧基鞣花酸(3,3＇-di-0-methylellagic acid)。 1 材料与方法 1.1 仪器与材料 X-4A数字显微熔点测定仪(温度未校正)、DU-650型紫外分光光度计（美国Beckman公司）、Agilent 1100型高效液相色谱仪（美国Agilent公司）、FT-IR2000型红外分光光度计（美国Perkin-Elmer公司）、Mercuryplus400MHz核磁共振仪 (美国varian公司)、Q-Tof mico YA019质谱仪(英国质谱公司)，硅胶均为青岛海洋化工厂产品,柱层析用聚酰胺为浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂,所用试剂均为分析纯。安痛藤采于江西赣南地区，由江西中医学院刘庆华老师采集并鉴定为葡萄科植物苦朗藤Cissus assamica (Lap134～136℃。可溶于甲醇和热水。异羟肟铁反应阳性，三氯化铁/铁氰化钾反应显蓝色。UVλmax(nm)：275，220。TOF MS m/z:327.08(M-H),TOF MSMS327.08 m/z:327.08(M-H,11%)，312.07(M-H-CH3,70%)，234.06(M-H-CH3-C2H6O3，90%)，192.04(M-H -CH3-C4H8O4,100%)；ＩＲυmaxcm-1:3 389.96，3251.68(-OH)，2 951.87(-CH3)，2 892.28(-CH2-)，1 704.38 (C=O)，1 612.27，1 528.64，1 464.03(aromatic)，1 343.83，1 234.90 (aromatic C-0)，861.20(C-H)；1H-NMR(TMS，C5D5N,400 MHz)δ:3.99(s,3H,-OCH3)，4.17-4.33(m,3H)，4.5(dd,j=8.6,9.0，1H)，4.65 (t,j=9.78,1H)，4.72(d,j=10.56,1H)，5.27(d,j=10.57,1H)，7.6(s,1H, aromatic-H)；13C-NMR(TMS，C5D5N,400 MHz)δ:119.528(C1)，116.579(C2)，149.402(C3)，141.894 (C4)，152.769 (C5)，111.073(C6)，165.454(C7)，73.876(C1＇)，75.522(C2＇)，81.297(C3＇)，72.089(C4＇)，83.501(C5＇)，62.575(C6＇)，60.283(MeO)。以上数据与文献［2，3］报道一致，结晶Ⅰ与岩白菜素对照品，在TLC和HPLC多种溶剂系统中，Rf值完全一致，保留时间一致，与岩白菜素对照品混合熔点不降低,故推定为岩白菜素（bergenin）。 2.2 结晶Ⅱ 淡黄粒状结晶（氯仿+甲醇），mp259～261℃。TOF MS m/z:343.02(M-H), TOF MSMS343.02 m/z: 328.02（M-H-CH3，100%），312.99（M-H-OCH3，90%）；