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食品中稳杀得、精稳杀得残留量的测定方法研究 - 中国食品卫生杂志
食品中稳杀得 、精稳杀得残留量的测定方法研究
赵秀娟 崔健梅 陈炳卿 孙志涌 吴 坤 崔洪斌
( 哈尔滨医科大学 ,黑龙江 哈尔滨 150001)
摘 要 :为检测食品中稳杀得 、精稳杀得农药的残留量 ,应用甲醇 、乙腈 、丙酮对试样进行提取 ,经
63
过衍生化后过氟罗里硅土柱 , 以带 Ni 电子捕获检测器的气相色谱仪进行定量测定 。方法具有特
异性好 、准确度高 、操作方便等特点 。最小检出限量为 0001 ng 。被国家标准检测方法采用 。
关键词 :食品;农药残留量 ;色谱法 ,气相
+ ( )
中图分类号 :R15 ;TQ4502 63 ;TQ457 文献标识码 :A 文章编号 :1004 - 8456 2002 02 - 0012 - 03
( )
稳杀得 SL236 是适用于杀灭禾本科杂草的田 取滤液于分液漏斗中 ,加 150 mL 2 %硫酸钠溶
间除草剂 ,具有稳定地杀灭杂草作用 。精稳杀得是 液 ,80 mL 石油醚萃取 ,分层后弃去水相 。再以 150
稳杀得的光学异构体 ,其作用 、代谢途径与稳杀得相 mL 2 %碳酸钠溶液洗石油醚 , 弃水相 ,石油醚层经
同 ,杀草效力优于稳杀得 ,二者在土壤及植物中都会 10 g 无水硫酸钠脱水后用旋转蒸发器在 40 ℃下浓
( )
降解为稳杀得酸 SL236 酸 。由于我国目前尚未制 缩近干 。向旋转蒸发瓶中加入 1 mL 20 mgmL 大豆
定稳杀得及精稳杀得残留量卫生标准及相应的检测 油丙酮溶液 ,使瓶内壁分布均匀 ,减压旋转蒸发除去
方法 ,所以受卫生部食品卫生标准委员会委托 ,我们 丙酮 。于通风橱中向蒸发瓶内加入 04 mL 液溴后
(
负责 起 草 了 中华 人 民共 和 国 国家 标 准 GBT 迅速密塞溴化 ,溴化 15 min 后 ,再挥干除去残余液 。
)
17328 —1998 食品中稳杀得 、精稳杀得残留量卫生 再向瓶中加入 20 mL 石油醚洗涤残余溴 ,减压旋转
标准及与之配套的测定方法 ,现将食品中稳杀得 、精 蒸发挥干石油醚 。以丙酮及石油醚洗涤残渣并移入
稳杀得残留量测定方法的研究报告如下 。 分液漏斗中 ,再依次加 150 mL 硫酸钠溶液 , 150 mL
2 %碳酸钠溶液洗涤 ,弃去水相 ,有机相通过无水硫
1 材料与方法 酸钠脱水后移入旋转蒸发器中 ,浓缩挥干石油醚 , 以
( 63 ( )
11 仪器 GC9A 气相色谱仪 附 Ni 电子捕获检 30 mL 乙醚 :石油醚 15 ∶85 溶解残渣 ,通过弗罗里
) ( )
测器 岛津公司产品。旋转蒸发器 。组织捣碎机 。 硅土柱 650
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