仪器使用及维护资料.ppt

pH计 pH计的使用 1.打开电源开关，预热30min 2.校正 按校正键先用PH为7的缓冲溶液校正，读数稳定后，再用PH为4的缓冲溶液校正，按校正健后读数，读数稳定后查看斜率。 3.测量溶液的PH 用蒸馏水清洗电极，并用滤纸吸干，将电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，读出溶液PH。 4.使用完毕后，清洗电极，并浸入饱和KCL溶液中，关闭电源。 一）保养 1、 pH玻璃电极的贮存 短期：贮存在pH＝4的缓冲溶液中； 长期：贮存在pH＝7的缓冲溶液中。 2、 pH玻璃电极的清洗 玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5％HF溶液浸10～20分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。 3、 玻璃电极老化的处理 玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。 4、 参比电极的贮存 银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。 5、 参比电极的再生 参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解决： （1） 浸泡液接界：用10％饱和氯化钾溶液和90％蒸馏水的混合液，加热至60～70℃，将电极浸入约5cm，浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。 （2） 氨浸泡：当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净，液放空后浸入氨水中10～20分钟，但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净，重新加入内充液后继续使用。 （3） 真空方法：将软管套住参比电极液接界，使用水流吸气泵，抽吸部分内充液穿过液接界，除去机械堵塞物。 （4） 煮沸液接界：银－氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，应将电极冷却到室温。 （5） 当以上方法均无效时，可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。 （二） 检查 1、 玻璃电极的一般检查方法 （1）检查零电位 设置pH计在“mV”测量档，将玻璃电极和参比电极一起插入pH＝6.86的缓冲溶液中，仪器的读数应大约为－50～50mV。 （2）检查斜率 接（1），再测pH=4.00或pH=9.18的缓冲溶液的mV值，计算电极的斜率，电极的相对斜率一般应复合技术指标。 注意： 1) 电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时，则有所不同。 2) 对于有的pH计，标定调节能够达到要求时，上述检查结果超出范围不大时，电极任可使用。 3)对于有的智能pH计，可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。 2、 参比电极的检查方法 （1） 内阻检查方法 采用实验室电导率仪，电导率仪电极插座一端接参比电极，另一端接一根金属丝，将参比电极和金属丝同时浸入溶液中，测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大，说明液接界有堵塞，应进行处理。 （2） 电极电位检查 取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端，然后同时插入KCl溶液（或pH=4.00的缓冲溶液），测得的电位差应为－3～3mV，且电位变化应小于±1mV。否则，应该更换或再生参比电极。 （3） 外观检查 银－氯化银丝应该呈暗棕色，若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。 电子天平 人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。 定义 电子天平，用于称量物体质量。 电子天平一般采用应变式传感器、电容式传感器、电磁平衡式传感器，应变式传感器，结构简单、造价低，但精度有限，目前不能做到很高精度；电容式传感器称量速度快，性价比较高，但也不能达到很高精度；采用电磁平衡传感器的电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。 电子天平的分类 按电子天平的精度可分为以下几类 1、超微量电子天平：超微量天平的最大称量是2至5g,其标尺分度值小于(最大)称量的10-6,如Mettler的UMT2型电子天平等属于超微量电子天平。 2、微量天平：微量天平的称量一般在3至50g，其分度值小于(最大)称量的10-5，如Mettler的AT21型电子天平以及Sartoruis的S4型电子天平。 3、半微量天平：半微量天平的称量一般在20至100g，其分度值小于(最大)称量的10-5，如Mettler的AE50型