离子色谱法同时测定天然碱矿中氯离子和硫酸根离子.PDFVIP

２０１３年８月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３２，Ｎｏ．４ Ａｕｇｕｓｔ２０１３ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ５８６～５８９ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１３）０４ ０５８６ ０４ 离子色谱法同时测定天然碱矿中氯离子和硫酸根离子 王梅英，王敏捷，李鹏程，李艳华，杜晓冉 （国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室，河南省岩石矿物测试中心，河南 郑州　４５００１２） 摘要：通过测定氯离子和硫酸根离子可以确定天然碱矿中石盐和芒硝的含量，目前分析方法比较少，且流程 冗长，容易污染，生产效率低。本文建立了离子色谱－抑制电导法测定天然碱矿中氯离子和硫酸根的分析方 法。样品中水溶性阴离子经热水溶解进入溶液，以３０ｍｍｏｌ／Ｌ氢氧化钾溶液作为淋洗液，利用ＡＧ１９阴离子 保护柱、ＡＳ１９阴离子分离柱分离样品中的氯和硫酸根，ＣＲＤ２００碳酸盐消除装置去除了碳酸根的干扰。 方法检出限氯离子为０．０１ｍｇ／Ｌ，硫酸根为０．０２ｍｇ／Ｌ；加标回收率为１００．９％ ～１０４．１％；精密度（ＲＳＤ， ｎ＝１０）小于２．５％。实际样品分析结果与滴定法的测定值基本吻合。本法操作简单，重现性好，灵敏度高， 结果可靠，不受样品复杂组分及形成缓冲溶液体系的干扰，很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定 氯离子和硫酸根的问题。 关键词：天然碱矿；氯离子；硫酸根；离子色谱法 中图分类号：Ｐ５７５；Ｏ６１３．４２；Ｏ６１３．５１；Ｏ６５７．７５ 文献标识码：Ｂ 天然碱是制碱工业的重要原料，也是玻璃工业 用目视或比色计，形成的悬浮沉淀易凝聚，从而导致 原料和冶金工业制取氧化物的辅助原料，在造纸、塑 结果的误差较大，满足不了地质发展对分析测试的 料、无机化学制品、医药以及橡胶翻新等方面已有广 需要。因此，建立一种简单快速准确测定其含量的 泛的应用，因此其矿物化学成分分析备受关注。天 分析方法势在必行。 然碱矿一般是湖相沉积形成，组分比较复杂，主要成 离子色谱法在分析无机阴离子领域是一种成熟 分为碳酸钠和碳酸氢钠，伴生组分有石盐、芒硝、黏 的技术，具有操作简单、多组分同时测定、成本低等 土矿物、微量有机物以及泥沙等。其伴生组分不仅 优点。文献报道中采用不同的淋洗液，如碳酸 影响天然碱矿的质量，也需要加以综合回收利用，而 钠［６，８－１５］ ［７，１６］ ［１７］ 、氢氧化钾 和邻苯二甲酸氢钾 对水、 通过测定 － ２－ Ｃｌ和ＳＯ 来确定天然碱矿中石盐和芒 海藻、味精等样品进行测定，通常需要在碳酸钠和邻 ４ 硝的含量很重要。 苯二甲酸氢钾淋洗液中需要添加其他改进剂成为混 － ２－ 目前天然碱矿中Ｃｌ和ＳＯ 的经典分析方法 合体系，存在需要寻找合适配比浓度的弊端。本文 ４ ［１］ ［１－３］ ［１］ － ２－ 有：重量法 、滴定法 、比浊法 、离子选择电 针对天然碱原矿中Ｃｌ和ＳＯ 进行实验研究，选用 ４ ［４］ 极法 等。这些方法大多是纯手工操作或结合小 以３０ｍｍｏｌ／Ｌ氢氧化钾溶液作为淋洗液，利用ＡＧ１９ 型仪器进行测定，不仅操作手续冗长，易污染，难过 阴离子保护柱、ＡＳ１９阴离子分离柱分离样品中的 滤，而且样品溶液中复杂组分及形成的缓冲体系对 － ２－