实验一 大孔吸附树脂法提取金银花中的绿原酸.docVIP

实验一 大孔吸附树脂法提取金银花中的绿原酸 一、实验目的 1、? 。 2、? 掌握方法。 二、实验原理D－101型大孔树脂实验材料金银花D－101型大孔树脂乙醇比色皿离心机，旋转蒸发仪，加热回流装置，烘箱层析柱，移液容量瓶，移液管，烧杯滤纸40目筛搅了之后到入柱子中，一点一点倒，开始要慢点，防止水把玻璃珠歪，导致大孔树脂流到外面。可以预先在柱中多放一点水，缓冲一下。收尾时，要慢点加，防止加入过多大孔树脂，一般加到柱子的三分之二左右。加水时，要沿着柱壁缓缓加入。1）树脂的预处理预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。 2）上样 将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。 3）洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。4）再生 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。再生的方法：95%乙醇洗脱至无色，再用2%盐酸浸泡，用水洗至中性，再用2%NaOH浸泡，再用水洗至中性。注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止不用时间过长，可用大于10%的NaCl溶液浸泡，以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂，当其吸附量下降30%以上不宜再使用。Y=0.095+0.03597X R2=0.99908