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磁性吸附剂
吸附剂的制备
表1
试验号 1 2 3 4 实验结果 反应时间/min 反应温度/℃ 反应pH 吸附剂量/g 磁力表征/N t T pH m F 1 5 20 10 1.0 1.87×10-2 2 5 30 11 1.0 2.04×10-2 3 5 40 12 1.0 1.53×10-2 4 15 20 11 1.0 2.20×10-2 5 15 30 12 1.0 1.50×10-2 6 15 40 10 1.0 2.01×10-2 7 25 20 12 1.0 1.41×10-2 8 25 30 10 1.0 2.07?0-2 9 25 40 11 1.0 2.21?0-2 K1 5.44?0-2p 5.48?0-28 5.95?0-25 K2 5.71?0-22 5.61?0-21 6.45?0-25 K3 5.69?0-23 5.75?0-25 4.44?0-24 k1 1.81?0-2 1.83?0-2 1.98?0-2 k2 1.90?0-2 1.87?0-2 2.15?0-25 k3 1.90?0-2 1.92?0-2 1.48?0-22 极差R 0.09×10-2 0.09×10-2 0.67×10-2 通过正交试验结果得出对吸附剂磁性影响最大的一个因素是pH,最佳的pH条件是11,当pH=10时需要较长的反应时间才能制出磁性较强的吸附剂,pH=12时无论反映时间多长,制得的吸附剂磁性都不强。通过多次实验的经验得出,低的反应温度可以用较长的反应时间来弥补,也就是说在较高温度条件下用较短的反应时间可以制得磁性相当的在较低反应温度条件下用较长的反应时间制得的吸附剂。
通过正交试验表得出磁性的强弱顺序是94261,其他几个磁性较弱,在以后的实验过程中我们不予考虑。
以直接蓝为染料做正交试验的吸附
取10个锥形瓶,标号1—10,分别加入100mg/l的直接蓝200ml。分别称取1—9号正交试验制得的吸附剂0.5g,依次加入1—9号锥形瓶,再称取0.5g未经磁化的纯树叶吸附剂加入10号锥形瓶。在25度、400rpm下恒温水浴进行吸附,吸附时间为2h。吸附完毕后进行离心分离,取上层清液稀释10倍后在531nm波长下测定吸光度。
表2
试验号 吸附时间/h 稀释倍数 吸光度A 1 2 10 0.081 2 2 10 0.059 3 2 10 0.095 4 2 10 0.078 5 2 10 0.064 6 2 10 0.101 7 2 10 0.075 8 2 10 0.081 9 2 10 0.092 10 2 10 0.099 原液100mg/l —— 10 0.095 从实验结果可以看出2号吸附效果较好,2号的反应条件是:吸附剂用量为1.0g,c(FeSO4)=0.05mol/l,时间=5min,温度=20度,pH=11。某些吸光度高出原液的原因可能是溶液中Fe3+的影响,用纯树叶吸附剂吸附后的直接蓝吸光度大于原液的原因可能是吸附剂没有分离干净。
在以后的实验过程中我们以2号为参照,制取了大量吸附剂用于做吸附实验。我们以后制取吸附剂的具体反应条件为:吸附剂用量为1.0g,c(FeSO4)=0.05mol/l,时间=15min,温度=25度,pH=11。跟2号相比我们将时间延长了,温度升高了,主要考虑到吸附剂磁性的原因(根据表1),升高温度,加长反应时间吸附剂磁性会增加。
湿吸附剂的絮凝作用
在制取吸附剂过程中我们将刚制取的吸附剂(未过滤烘干)加入到染料溶液中,在几分钟时间内染料溶液变得澄清。发现这个问题后我们又多做了几个湿吸附剂,加入燃料中作对比,对比结果为:1)、制得的吸附剂沉降性越差(吸附剂在水中的悬浮性越好)在染料溶液中加入湿吸附剂后染料溶液变得越澄清,但这种沉降效果差的吸附剂的磁性很差,用磁铁在溶液中吸引观察不到磁性的存在。2)、对于沉降效果很好的吸附剂加入到染料溶液中后能使染料变得澄清一点,但远没有沉降效果差的吸附剂的处理效果好。3)、磁性不强的吸附剂加入到染料溶液中后,使染料变得澄清的同时,其磁性也得到了加强(足以在水中分离),并且有很好的沉降效果。4)、经过对比我们发现当反应条件为:时间=15min,温度=25度,pH=10,吸附剂用量为1.0g时,使吸附剂对染料溶液具有非常好的处理效果。
用我们得到的结论1和结论2作对比我们可以初步判断湿吸附剂对染料处理效果好的原因是絮凝作用,而非单纯的吸附。因为沉降效果好的湿吸附剂就是我们要制取的目的吸附剂(用于干燥做后面吸附性实验的),其湿溶液吸附效果不好,而制取的成絮状的吸附剂却有很好的处理效果,可以证明絮凝作用占优势。我们做了用湿吸附剂处理的染料溶液
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