风湿骨康片标准.docVIP

风湿骨康片 标准 WS-10046(ZD-0046)-2002风湿骨康片【处方】 麻黄21g 马钱子膏20g 防风21g牛膝21g 粉萆薢10g 独活21g桑寄生21g 防已21g 丹参21g桂枝10g 续断10g 木瓜21g甘草12g 制川乌21g 牡蛎（煅）21g豹骨2g淀粉65g 蔗糖50g 硬脂酸镁5g------------------------------------------------------------------制成 1000片【制法】 以上十六味药材，除马钱子膏外，甘草、制川乌、牡蛎及豹骨粉碎成细粉，过筛，混匀。其余麻黄等十一味，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成膏，加入马钱子膏和上述药材细粉及淀粉、蔗糖，混匀，制成颗粒，干燥，加入硬脂酸镁，压片，包糖衣，即得。【性状】 本品为糖衣片，除去糖衣显灰棕色至棕褐色；味苦。【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。石细胞长方形或类方形，壁稍厚。不规则碎块无色或淡黄褐色，表面具细纹理。（2）取本品30片，除去糖衣，研细，加浓氨试液5ml使湿润、再加氯仿50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异丙醇-正丁醇-浓氨试液（15:2:2.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。（3）取本品30片，除去糖衣，研细，加乙醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液加盐酸4ml，加热回流1小时，浓缩至5ml，加水15ml，用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-丙酮（2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的紫红色斑点；紫外光灯（365nm）下，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品30片，除去糖衣，研细，加水40ml、盐酸4ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸（10∶1∶1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。（5）取本品30片，除去糖衣，研细，加乙醚50ml，回流2小时，滤过，滤渣挥去乙醚，加甲醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加活性炭少量，摇匀，放置30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取甘草酸单铵盐对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同橙黄色的荧光斑点。【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I D）。【含量测定】 取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取1.5g，精密称定，加浓氨试液1ml及氯仿20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，用氯仿15ml分3次洗涤滤渣及滤器，合并滤液，蒸干，残渣用氯仿溶解并转移至5ml量瓶中，加氯仿至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取士的宁对照品适量，精密称定，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2