哈医大药分第2章药物的鉴别试验.pptVIP

第二章 药物的鉴别试验 一 概述 药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学或生物学方法来判断药物的真伪。 是药品质量检验工作中的首项任务 Chp（2010年版）凡例中对药物鉴别的定义： 鉴别项下规定的方法，仅反映该药品的某些物理、化学或生物学性质的特征、不完全代表对该药品化学结构的确证。 （3）比旋度 比旋度 反映手性药物特性及其纯度的重要指标，可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。 （4）吸收系数 吸光物质在单位浓度、单位液层厚 度时的吸收度 摩尔吸收系数 溶液浓度 液层厚度 百分吸收系数 溶液浓度 液层厚度 鉴别试验小结 * 二、鉴别试验的项目 鉴别项下规定的试验方法，仅适用于鉴别药物的真伪 原料药应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。 药典收载的鉴别试验----均为用来证实贮藏的药物 是否为其所标示的药物 这些方法有一定专属性，但不能赖以鉴别未知物 鉴别项目 性状（description） 鉴别(identification) 【性状】本品为白色针状结晶或结晶 性粉末；无臭，味微苦。 本品在沸水中略溶，在水和乙醇中极微溶解，在氯仿和乙醚中几乎不溶；在氨溶液中易溶。 熔点 本品的熔点（附录VI C）为256 ~ 261℃，熔融时同时分解。 (一)性状 1、外观、嗅味 聚集状态 多种多样,一般以白色或类白色的结晶或结晶性粉末居多数。 色泽 与药物的化学结构密切相关 嗅味 指药物本身固有的味道，如出现不应有的异臭，就说明其质量存在问题。 晶型 不同晶型的药物其生物利用度有很大的差异 例 无味氯霉素（chloramphenicol palmitate） 有A、B、C及无定型四种晶型。 A----稳定型 难被酯酶水解，溶出速度慢，难吸收，生物活性低。 B----亚稳定型 易被酯酶水解，溶出速度快，易被体内吸收，血药浓度为A型的7倍，疗效高。 C----不稳定型 可转化为A型，溶出速度介于A、B型之间。 2、溶解度 药品的一种物理性质、药物的化学结构与溶剂的特性对溶解度具有很重要的影响。 外观、嗅味 溶解度 允许有一定的差异 无法定意义 3、物理常数 熔点、馏程、相对密度、凝点、比旋度、折光率、黏度和吸收系数等。 用黑体字列出小标题，构成法定标准，测定方法均收载于药典“附录”中。 （1）熔点 由固体熔化成液体的温度; 熔融同时分解的温度; 熔化时自初熔至全熔一段温度。 法定测定方法：第一法：测定易粉碎的固体药品 第二法：测定不易粉碎的固体药品 第三法：测定凡士林或其他类似物质 初熔 全熔 （2）相对密度 20℃ 液体药物密度/水密度 比重瓶法： 供试品用量少，较常用  韦氏比重秤法： 仅用于易挥发液体 比旋度在一定波长与温度下，偏振光透过1dm， 物质1g/1ml的溶液时测得的旋光度α，称为比旋度。 固体样品 液体样品 α为测定的旋光度 l 为旋光管的长度，dm c为100ml中所含供试品的重量 d为相对密度 注意：溶剂、浓度等 对比旋度的影响 例 葡萄糖的旋光度 取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min ,在25℃依法测定，比旋度应为+52.5°～+53.0° 已知称取药物10.0073g，旋光管长2dm，测定的旋光度为9.730，该药物的比旋度是否合格？ ε A=ECL =A/CL =M× /10 ε 鉴别试验 一般 鉴别试验 专属 鉴别试验 （二）一般鉴别试验 general identification test 依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 只能证明某一类药物，不能证实是哪一种药物。 有机药物---- 官能团反应 无机药物---- 阴、阳离子的反应 如： 丙二酰脲类鉴别试验只能证实是巴比妥类药物，但具体是何种巴比妥类药物不可确定。 钠盐鉴