气相色谱仪故障处理介绍.pdf

气相色谱仪故障处理 一、 气路系统 1.气源是否充足：一般要求气瓶压力≥3MPa，以防平底残 留物对气路的污染。 2. 阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏：采用分段憋压或用肥 皂液试漏。（气路泄露会造成不出峰、基线漂移、保留值不 重复、峰面积变小、点不着火等）。 3.净化器是否失效：看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况。 4. 阀件是否失效或堵塞：看压力表及阀出口流量。 5.气化室衬管是否被污染：看基流稳定情况 6.喷口是否堵塞：看点火是否正常。 7.对敏感化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还必须 经失活处理 二、 色谱柱系统 1. 色谱柱的连接 （1） 检查柱后是否有载气 （2 ） 柱子连接是否有问题 （3 ） 毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否 正确 （4 ） 柱子是否超温运行或未老化好 （5 ） 密封圈选择是否合理：不锈钢柱在高于200℃时， 可选用石墨、不锈钢或紫铜做密封圈，在低于 200℃时，可选用硅胶或聚四氟乙烯做密封圈 2. 色谱柱流失 （1） 基线急剧上升，形成峰后呈下降趋势，这可能 是因为气路系统曾泄露进入氧气，这是色谱柱 需老化至基线正常 （2 ） 伴有假峰持续出现，基线达到最高处后呈持续 下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱 柱，导致过量主流失，在高温下老化色谱柱至 基线正常 （3 ） 基线急剧上升，一直维持在某一水平，在高温 下老化色谱柱或更换色谱柱 3. 溶剂样品的分析 （1） 通常色谱仪的进样衬管体积约为200~900ul. （2 ） 1ul 水样气化后的蒸汽体积约为1010ul，1ul 二氯甲烷或二硫化碳等 其气化后的蒸汽体积约为300ul，如果选择的衬管体积太小，会导致 样品倒灌，造成以后的分析出现鬼峰 （3 ） 大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在 色谱分析中，反映出保留时间提前，色谱分离性能下降，基流不稳， 噪声增大 （4 ） 所以在分析稀溶液样品时必须注意溶剂和进样量的选择 三、 各系统的加热控制 检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测 量温度，看是否与显示值一致。有问题先检查加热器开关是否打开， 保险是否烧断，再有加热元件和测温元件是否正常，最后检查温控 板是否有问题 （一）柱室不升温故障原因 柱室不升温故障原因有如下几个：1.柱加热丝断 2.铂电阻或引线断 3. 电 源保险丝断 4.插头，电缆断线 5.可控硅故障 6. 柱温控板损坏 7.温控单 元内部引线断路 （二）排除上面的故障诊断 1.电源指示灯亮吗？ 2.柱加热指示灯亮吗？ 3.测炉丝通吗？ 4. 电缆引线 断 5.炉丝断路故障 6.柱保险丝好吗？ 7.铂电阻通吗？ 8.温控单元 9.铂 电阻及引线断路 10.更换保险丝 11.检测器，气化室升温吗？ 四、谱图异常情况分析 1. 保留值不重复 进样技术不佳 漏气，特别是微漏 载气流速控制不好