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一、工艺流程的设计和选择;1、工艺流程设计中的方案比较 例：混酸硝化苯制备硝基苯 　混酸组成：HNO3 5%、H2SO4 65%、H2O 30%；苯与混酸中HNO3的摩尔配比为1:1.1，反应压力：0.46MPa；反应温度：130℃；反应后的硝化液进入连续分离器，分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为120℃；酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。;方案1：间接水冷－常压浓缩方案;方案2：原料预热－闪蒸浓缩方案;方案1与方案2的比较: ⑴酸性硝基苯的显热的利用不同: 方案1:酸性硝基苯Q放 Q 冷却水 浪费热量和消耗冷却水 方案2:设间接换热器酸性硝基苯Q放 加热原料苯回收Q 节省冷却水和加热苯的蒸汽 但增加一台换热器 ⑵ 废酸浓缩方法不同: 方案1:采用常压浓缩,消耗大量低压蒸汽 方案2:采用闪蒸浓缩,用抽真空降低压力,使T水蒸发↘, 主要靠废酸本身放出的热蒸发水,节省低压蒸汽 但增加一台真空泵并耗电 ⑶ 结论 从单位能耗为标准,方案2比方案1适宜; 2、以单元操作或单元反应为中心,完善工艺流程 药品生产过程由一系列单元操作或单元反应过程所组成。在工艺流程设计中，常以单元操作或单元反应为中心，建立与之相适应的工艺流程 例如,设计和完善工艺流程时: # 常以单元操作或单元反应为中心,标明进料和出料的名 称、数量、组成和工艺条件 # 根据单元操作或单元反应过程的T、Q效应等,确定传热设备和载能介质的技术规格 # 根据单元操作或单元反应过程的参数显示和控制方式,确定仪表和自动控制方案 # 根据单元操作或单元反应过程的燃烧、爆炸、毒害情况,确定响应的安全、技术措施 # 根据单元操作或单元反应过程所产生的污染物,确定相应的污染治理方案 ;例 工业生产中，硝化混酸的配制常在间歇搅拌釜中进行，试以搅拌釜为中心，完善硝化混酸配制过程的工艺流程 在实验室非常简单,将水、硫酸、硝酸 按一定的配比和程序加入烧杯中,并用玻璃棒搅拌均匀即可 但工业混酸的配置: ●首先，配制混酸需有一台带有夹套的搅拌釜 ●其次，混酸配制采用间歇操作，是间歇过程。为保证硫酸与硝酸的配比，应设置硫酸计量罐和硝酸计量罐;;图 混酸配制过程的工艺流程示意图;例 在合成抗菌药诺氟沙星的生产中，以对氯硝基苯为原料制备对氟硝基苯的反应方程式为 反应拟在间歇釜式反应器中进行，试以反应器为中心，完善反应过程的工艺流程 ⑴ 对氯硝基苯与氟化钾的反应为固液两相反应,需要带搅拌的釜式反应器 ⑵ ∵T反高,需要加热装置,夹套;又∵ T反=170-180℃ 加热介质:中压蒸汽或栽热体(导热油:联笨混合物) ;⑶∵T反高,物系中低沸物蒸发,既造成浪费又污染环境 ∴反应器上部设回流冷凝器, 用冷却水冷却,回收易挥发组分 ⑷∵固液非均相反应,反应液冷却后,其中的固体应滤除∴在反应器下部设过滤器 ∵溶剂等沸点较高,可采用真空过滤;3、工艺流程设计中应考虑的技术问题 ⑴ 生产方式的选择 连续生产 产品的生产方式 间歇生产 联合生产方式 ⑵ 提高设备利用率 产品的生产过程都是由一系列单元操作或单元反应过程所组成的，在工艺流程设计中，保持各单元操作或单元反应设备之间的能力平衡，提高设备利用率， 是设计者必须考虑的技术问题 ;;;例1：混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯 　混酸组成：HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%；氯苯与混酸中HNO3的摩尔配比为1:1.1，硝化温度：80℃；硝化时间：3h；硝化废酸中含硝酸1.6%，含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的1%。 反应特点：氯苯、硝基氯苯与混酸不互溶。反应结束两相分层，混酸中尚有少量硝基氯苯及未完全反应的硝酸；同时，废酸中含有大量不参加反应的H2SO4；如何充分利用未反应的硝酸及回收混酸层中的硝基氯苯和H2SO4是决定合成工艺的关键。;方案1：硝化－分层方案;方案2：硝化－分离－萃取方案;方案3：硝化－分离－萃取－浓缩方案;又如，许多药物合成反应不能进行得十分完全，且大多存在副反应，产物也不能从反应混合物中完全分离出来，故分离母液中常含有一定数量的未反应原料、副产物和产物。 在这些药物的工艺流程设计中，若能实现反应母液的循环套用或经适当处理后套用，则不仅能降低原辅材料消耗，提高产品收率，而且能减少环境污染。 再如，在药品生产中经常使用各种有机溶剂，在工艺流程设计时应充分考虑这些溶剂的回收与套用。 若设计得当，则可构成溶剂的闭路循环，既降低了溶剂单耗，又减少了环境污染。;⑷能量的回收与利用 在工艺流程设计