槐花的质量检查.docVIP

槐花的质量检查 目的： 1.了解中药分析检验常用的方法与特点； 2.以黄酮为例掌握天然植物中有效成分的性质、鉴别及比色法含量测定的方法 本品为豆科植物槐 Sophora japonica L.的干燥花及花蕾。夏季花开放或花蕾形成时采收，及时干燥，除去枝、梗及杂质。前者习称“槐花”，后者习称“槐米”。 【性状】 槐花 本品皱缩而卷曲，花瓣多散落。完整者花萼钟状，黄绿色，先端5 浅裂；花瓣5 ，黄色或黄白色，1 片较大，近圆形，先端微凹，其余 4片长圆形。雄蕊10，其中9 个基部连合，花丝细长。雌蕊圆柱形，弯曲。体轻。无臭，味微苦 槐米 呈卵形或椭圆形，长2～6mm，直径约2mm 。花萼下部有数条纵纹。萼的上方为黄白色未开放的花瓣。花梗细小。体轻，手捻即碎。无臭，味微苦涩。 【鉴别】(1) 盐酸-镁粉反应 取本品粉末0.1g，加乙醇10mL，加热5 分钟，滤过。取滤液1mL ，加镁粉少量与盐酸2～3滴，即显樱红色。(黄酮） (2) 取本品粉末0.2g，加甲醇5mL, 超声10分钟，放置10分钟，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成每1mL 含4mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液, 分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以醋酸乙酯－甲酸－水(8:1:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，待乙醇挥干后，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【含量测定】 原理: 在中性或弱碱性及亚硝酸钠存在条件下,黄酮类化合物与铝盐生成螯和物,加入氢氧化钠溶液后显红橙色,在500波长处有吸收峰且符合定量分析的比尔定律,一般与芦丁标准系列比较定量。 对照品溶液的制备 精密称取在120℃ 减压干燥至恒重的芦丁对照品200mg，置100mL 量瓶中，加甲醇70mL，置水浴上微热使溶解，放冷，加甲醇至刻度，摇匀。精密吸取10mL，置100mL 量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得（每1mL 中含无水芦丁0.2mg ）。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL与6.0mL,分别置25mL量瓶中，各加水至6mL,加 5％亚硝酸钠溶液1mL,使混匀，放置 6分钟，加10％硝酸铝溶液1mL,摇匀，放置6 分钟，加氢氧化钠试液10mL，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，照分光光度法，在500nm 的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取本品粗粉约1g，加甲醇90mL，超声提取30min，抽滤，滤液移置100mL 量瓶中，用甲醇少量洗涤容器，洗液并入量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精密量取10mL，置100mL 量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取3mL,置25mL量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加水至 6mL”起依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量(mg) ，计算 ，即得。 计算出用超声法提取槐米中总黄酮的含量。 含量（%） = 供试品中总黄酮的重量/槐米的重量×100% 本品于60℃干燥 6小时，含芦丁(C27H30O16) 槐花不得少于8.0％ ，槐米不得少于20.0％。