示差热分析（DTA）的定义.PDFVIP

上海浦东新区张江高科技园区碧波路690 号2 号楼 102 室 （201-203） TEL: (86)-21-5027-3533 FAX: (86)-21-5027-3733 示差热分析（DTA）的定义 •A technique in which U the difference in temperature between the sample and a reference materialU is monitored against time or temperature while the temperature of the sample, in a specified atmosphere, is programmed. 在一定的温度程序下，测量样品和参比物温度差与温度关系的技术。 ICTAC 发行的 “For Better Thermal Analysis and Calorimetry” 和 JIS K 0129“热分析通则” 对 DTA 的定义如上所述。DTA 是检测试料与参比物质间温度差，伴随着温度变化的技术。例如，试 料发生融解或发生反应时，检测其与基准物质间的温度差。 【示差热分析（DTA）的解说】 图 1 示差热分析（DTA）的装置结构 （参比物样品示差热电耦 加热炉样品温度T温度差 ΔT） DTA的装置结构如上图所示。 Copyright Hitachi Instruments (Shanghai) Co., Ltd. All rights reserved. (1) 将试料和基准物质设置在加热炉内的对称位置上，根据温度程序控制加热炉，改变试料与基准物 质的温度。并如上图所示 通过热电耦检测试料与基准物质的温度差 ΔＴ。 上海浦东新区 张江高科技园区碧波路690 号2 号楼 102 室 （201-203） TEL: (86)-21-5027-3533 FAX: (86)-21-5027-3733 图2 示差热分析（DTA）的测量原理 (加热炉参比物样品 样品融解开始放热反应 样品融解 吸热反应 温度时间变化 温度差时间变化) 上图所示是DTA的测量原理。 （a）所示的是相对于时间的加热炉、基准物质、以及试料的温度。 （b）所示是相对于用示差热电耦检测的温度差（ ΔＴ）随时间的变化。 ΔＴ的信号被称为DTA信号。 作为参比物质，通常是指在测量温度范围的没有变化的物质（一般使用a一氧化铝） 加热炉升温开始，由于与参比物和样品的热容量不同，温度升高会有一点滞后，随后随着温度的 升高。ΔＴ 是指从开始升温后到平稳状态以后样品与参比物的热容量的差。通常把这个平稳状态的 信号称做基线。 温度上升，例如样品发生融解，如（a）所示的因为试料的温度上升停止，ΔＴ变大，融解结束后 又急速回到原来的温度上升曲线，ΔＴ也返回到原点，此时，ΔＴ的信号如（b）所示，显示最高值。 因此，从ΔＴ的信号（DTA信号）可以检测出试料的转移温度和反应温度。如（b）所示，吸热温度 差取负方向，放热温度差取正方向。 Copyright Hitachi Instruments (Shanghai) Co., Ltd. All rights reserved. (2)