实验十四 气相色谱定性分析.docVIP

色谱实验1　气相色谱定性分析 一、目的与要求 掌握利用保留值随分子结构或性质变化的规律； 进行GC碳数规律性测定，同时了解影响保留值的因素。 二、预习要求 1、预习气相色谱的分离基本原理； 2、理解气相色谱分析保留值； 3、理解GC碳数规律原理。 三、实验原理 在确定的色谱条件下，每种物质具有一定的保留值，这是色谱定性的重要依据。 利用色谱定性分析往往需要标准物作对照，在没有标准物时，色谱的定性分析就比较困难，这就需要和其他方法配合进行分析。但在没有标准的情况下，利用保留值随分子结构或性质变化规律定性，也是色谱中常用的定位方法之一。 同系物保留值的碳数规律性依据是：同系物调整保留时间的对数与碳原子数呈线形关系： lgtR = An + C 式中：n为同系物的碳原子数，A和C为与物质性质有关的常数。 只要测定三个以上已知同系物的相对保留时间tR，由于n已知，即可作工作曲线，求出A、C。 四、仪器与药品 仪器：岛津气相色谱 色谱柱：2 m×4 mm不锈钢柱； 担体： 101白色担体60－8 固定液：15% DNP（邻苯二甲酸=壬硝） 温度：柱箱100℃，检测器130℃、气化室130℃ 衰减：8；量程：5； 五、实验内容与步骤 1、启动氢气发生器，调整载气流速为30ml/min； 2、检查色谱仪器，应用气体检测器检测气路是否通畅，检查接口是否漏气； 3、确认气相色谱气路正常后，启动计算机；启动色谱仪主机电源，设置仪器参数，调整柱箱100℃，检测器130℃、气化室130℃； 4、打开控制软件，设置数据采集参数，设置文件名； 5、待仪器稳定（基线平直），每次进样体积0.20～0.50微升，平行进样3～5次，测定已知样品（苯系物）的色谱峰高、空气死时间、样品保留时间，计算A、C; 6、测定未知样品空气死时间、样品保留时间，每次进样体积0.20～0.50微升，平行进样3～5次，计算n值。 六、数据记录和结果处理 1、数据记录： 仪器型号： ；分离柱： 柱温： ；检测器温度： ；气化室温度： 第一次 第二次 第三次 tR lgtR tR lgtR tR lgtR 苯 甲苯 二甲苯 未知物 2、结果处理 计算 lgtR = An + C，求出A、C，计算未知物n值。 七、问题与讨论 1.　在气相色谱中，应用保留值定性的前提条件是什么？ 2.　 在气相色谱中，测量保留值有哪些方法？怎样便于测量准确？