浊点萃取技术在金属离子形态中的应用程序.doc

《分离科学与技术》课程学习报告 专题：浊点萃取技术在金属离子形态分析中的应用 学院名称：材料与化学化工学院 学生姓名： 学生学号： 教师姓名： 考核时间： 浊点萃取技术在金属离子形态分析中的应用 摘要：浊点萃取是一种新兴的环保型的液-液萃取方法,它不使用有机溶剂,易于操作,是一种绿色的分析技术。本文介绍了浊点萃取的原理, 综述了近年来浊点萃取分离富集方法在金属离子形态分析中的应用,包括以下两个方面①通过控制萃取条件对不同形态金属离子进行顺序萃取，实现不同形态金属离子的分别测定；②将不同形态的金属离子同时萃取后，浓缩相经色谱分离在线测定，并探讨了该技术的应用前景。 关键词:浊点萃取；分离预富集；金属离子；形态分析；综述 前言 浊点萃取技术(Cloud point extraction ,简称CPE)是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术,它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,通过改变实验参数如溶液的pＨ值、离子强度、温度等引发相分离,将疏水性物质与亲水性物质分离。同经典的液-液萃取技术相比,CPE技术最主要的优点在于它不使用有毒、有害的有机溶剂,适应了绿色分析技术发展的需要［1，2］。此外,CPE操作简单方便,易于与仪器分析方法联用,已广泛的应用于金属离子的痕量富集。目前,已有作者对浊点萃取的基本原理、试验方法及其在生物大分子、有机物的分离纯化、痕量金属元素富集和分析中应用进行了评述［3-6］。而有关其在金属离子的形态分析中的应用却较少提及。本文对该技术在金属离子的形态分析中应用的进展进行了综述。 一 浊点萃取原理 在溶液中,表面活性剂超过一定浓度时会从单体缔合成为胶态聚集物,即形成胶束(micelle),表面活性剂在水溶液中形成胶束的最小浓度称为临界胶束浓度(CMC)。此时,溶液出现浑浊和相的分离,这种现象即为浊点现象,此时的温度称为浊点温度。浊点现象是由于随着温度的升高,表面活性剂的胶束尺寸增大,氢键的结合力不足以保持水分子连接在醚的氧原子上引起的。静置一段时间(或离心)后溶液会形成两个透明的液相：一为表面活性剂相(约占总体积的5%)；另一为水相(胶束浓度等于CMC),相分离是熵(倾向于水与胶束相溶)与焓(倾向于水与胶束相分离)竞争的结果。外界条件(如温度)向相反方向变化,两相便消失,再次成为均一溶液。疏水性的金属螯合物与表面活性剂的疏水基团结合,被萃取进 表面活性剂相,亲水性物质留在水相,这种利用浊点现象使样品中疏水性物质与亲水性物质分离的萃取方法就是浊点萃取。 二 浊点萃取技术在金属离子形态分析中的应用 金属离子的毒性和对环境的危害程度与其形态密切相关。因此，金属离子的形态分析近年来受到分析工作者的广泛关注。通常金属离子形态分析需要有效的分离手段与高灵敏度的元素选择性检测手段相结合。即便如此，分离检测系统的灵敏度往往还是达不到实际样品分析的要求。因此，预分离富集步骤常被应用于金属离子的形态分析之中［7］。浊点萃取技术利用表面活性剂独特的浊点性质，可以将数十或数百毫升样品中的疏水性微量或痕量成分转移到数百微升的表面活性剂浓缩相中。该技术已广泛应用于微量或痕量金属离子及其形态的预富集［8-9］。与常规溶剂萃取相比,浊点萃取技术具有以下突出优点: ①选择合适的螯合剂,可以实现不同形态金属离子的同时富集,不易引起形态的变化；②相分离操作简便，浓缩倍率高，容易实现同种金属元素不同离子形态的分步富集；③方法不使用大量有毒有害的有机溶剂，对环境和人员友好。 要达到同种金属元素不同离子形态的分离分析，一般可采用两种方式。一个在浊点萃取过程中利用同种金属元素不同形态离子化学性质的差异，采取顺序浊点萃取后分别测定，实现元素各形态分离分析的目的。另一个是采用广谱的螯合剂将待测金属元素的不同形态组分一次萃取到表面活性剂浓缩相中，然后以色谱或电泳等手段进行分离测定。 2.1顺序浊点萃取技术 高灵敏度的元素型检测手段如火焰原子吸收光谱法（FAAS）石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）等均不能直接区分金属离子的形态。为此，有必要利用不同形态的金属离子与螯合剂反应条件或萃取条件的不同，实现分步萃取分离，即所谓的顺序浊点萃取。顺序浊点萃取分析常采用以下3种方式：①先不经预富集直接测定金属离子各种形态的总量，然后选择性浊点萃取其中一种形态进行测定，通过差减法计算出另一种形态的含量；②将样品中不同形态、价态的组分氧化或还原成能被萃取的同一种形态，经浊点萃取后测得总量，然后选择性地萃取其中某一组分，再用差减法计算另一形态组分；③采用不同螯合剂或萃取步骤，分别选择性萃取不同形态组分，并进行单独测定。采用上述顺序浊点萃取测定不同形态的金属离子，前处理操作相对简便，不涉及色谱分离技术，易于实现。但也存在不足之处，如差减法可能会由于不同形态含量差别过大导致计