芍苷复方颗粒剂课程实验设计.pptVIP

第二组 答辩人：15 陆佳怡 制作：13 管宇吉 14 郭敏 16 黄帅 课程实验设计 芍苷复方颗粒剂 目 录 南京中医药大学 12中药制药 概述 成分分析 实验内容 结果预测 概述 南京中医药大学 12中药制药 性味 功能主治 用法用量 赤芍 苦，微寒。 清热凉血，散瘀止痛。 6～12g 甘草 甘，平。 补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药。 2～10g 单萜及单萜苷类 芍药苷 芍药内酯 成分分析 ——赤芍 南京中医药大学 12中药制药 成分分析——甘草 南京中医药大学 12中药制药 三萜皂甙 甘草酸（甘草甜素） 甘草次酸 黄酮素类化合物：甘草苷 异甘草苷 复方芍苷颗粒剂 课程实验方案设计 南京中医药大学 12中药制药 实验目的 1.掌握涉及中药复方的精制分离方法与技术 2.掌握芍药甘草汤分离过程中的醇沉、超滤、树脂吸附技术 3.熟悉不同精制工艺对芍药苷草汤的固含物及有效成分的影响 4.了解大孔树脂、超滤等吸附、分离原理 实验内容 1.芍药甘草提取液的制备 南京中医药大学 12中药制药 1.提取工艺 称取药材赤芍300g，甘草300g置于煎煮锅内，加水煎煮两次，第一次6L,煎煮2h；第二次5L，煎煮1.5h，合并两次滤液，抽滤得芍药甘草提取液，称量体积Vml。 芍药苷 极性很大 水溶性稍好 芍药苷受热不稳定,易水解,长时间回流不宜 甘草酸在甘草中以钾或钙盐的形式存在,易溶于水 醇提、水提甘草酸、甘草苷提取率 成本 南京中医药大学 12中药制药 2.精制分离工艺 大孔树脂吸附 南京中医药大学 12中药制药 量取芍药甘草提取液50ml，调PH为5~6之间，将预处理好的100ml大孔树脂装柱，采用2倍量蒸馏水洗脱后，采用3倍量70%乙醇洗脱，收集流出液，旋转蒸发仪回收乙醇，至浓缩液50~60g，量取质量Mg，得供试品溶液。 大孔树脂预处理 取100ml大孔树脂，95%乙醇浸泡12h，蒸馏水洗至无醇味，再用2倍量树脂体积3%NaOH冲洗，再用2倍量树脂体积3%HCl冲洗，再用蒸馏水冲洗至中性，即可。 湿法装柱 洗脱醇浓度：70% 南京中医药大学 12中药制药 大孔树脂吸附工艺 3.检测 1.固含物检测 2.含量测定 南京中医药大学 12中药制药 固含物检测 精密量取原液、醇洗脱液各20ml，平行做两份，置于已恒重的表面皿中，先水浴蒸干，再置于105?C烘箱干燥2h,取出冷却至室温，称重，再置于105?C烘箱干燥1h，称重 南京中医药大学 12中药制药 HPLC——芍药苷 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 检测波长：230nm。 理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000 南京中医药大学 12中药制药 对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得 供试品溶液的制备 精密量取供试品1ml至10ml容量瓶，加甲醇定容，摇匀，离心，取上清液，即得。 测定法 分别精密吸取原液、对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 以甲醇—-0.1%三氟乙酸溶液（40:60） HPLC——甘草酸 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 检测波长：237nm。 理论板数甘草苷峰计算应不低于5000 南京中医药大学 12中药制药 对照品溶液的制备 取甘草酸对照品(0.2mg/ml ) 甲醇定容 供试品溶液的制备 精密量取供试品1ml至10ml容量瓶，加甲醇定容，摇匀，离心，取上清液，即得。 测定法 分别精密吸取原液、对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 以乙腈—-0.05%磷酸溶液 以乙腈—-0.1%三氟乙酸溶液（40:60） 检测波长：254nm HPLC——甘草苷 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 检测波长：276nm。 理论板数甘草苷峰计算应不低于5000 南京中医药大学 12中药制药 对照品溶液的制备 取甘草苷对照品(0.2mg/ml ) 甲醇定容 供试品溶液的制备 精密量取供试品1ml至10ml容量瓶，加甲醇定容，摇匀，离心，取上清液，即得。 测定法 分别精密吸取原液、对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 以乙腈—-0.1%三氟乙酸溶液（20:80） 4.成型工艺 湿法制粒 取所得清膏加入糖粉、糊精适量(清膏：糖粉：糊精=1：3：1)，混合均匀。