土壤—铅的测定—双硫腙光度法1范围.PDF

FHZDZTR0131 土壤 铅的测定 双硫腙光度法 F-HZ-DZ-TR-0131 土壤—铅的测定—双硫腙光度法 1 范围 本方法适用于土壤中铅量的测定。 测定范围：质量分数为10mg/kg~400mg/kg 铅。 2 原理 土壤用王水-高氯酸消煮，在pH 为8~9 时，铅与双硫腙形成能溶于四氯化碳的粉红色螯 合物，萃取后光度法测定。 铅的质量浓度小于 3µg/mL 时，砷、汞、铋、铜、银、锑、锡、铁、铬、镍、钴、锰、 锌、钙、锶、钡、镁、钠、钾等离子大于100µg 干扰测定。 3 试剂 3.1 王水 硝酸(ρ 1.42g/mL)+盐酸(ρ 1.19g/mL)=1+3 。 3.2 硝酸[c(HNO3)=0.16mol/L] ：1mL 硝酸(ρ 1.42g/mL)稀释至100mL 。 3.3 氢氧化铵(ρ 0.88g/mL) ；1+1。 3.4 乙酸肼溶液：吸取15mL 无铅水合肼[ϕ(NH ·NH )=64%] ，加50mL 冰乙酸(CH COOH)， 2 2 3 用水稀释至100mL 。 3.5 酒石酸钠溶液(100g/L) ：称取10g 酒石酸钠(Na C H O ·2H O)溶于水中，稀释至100mL。 2 4 4 6 2 按下法提纯：用双硫腙- 四氯化碳溶液萃取，直至有机相为纯绿色，用三氯甲烷萃取残留下的 双硫腙，再用四氯化碳萃取两次。 3.6 酒石酸溶液(500g/L) ：称取50g 酒石酸(H C H O )溶于水中，稀释至100mL 。 2 4 4 6 3.7 双硫腙(Dz)溶液：称取 0.1g 双硫腙(二苯基硫代卡巴腙)(C H N S)溶于 100mL 氯仿 13 12 4 (CHCl ) 中，通过玻璃纤维滤去不溶物(玻璃纤维先用硝酸(1+1)浸泡过夜，然后用水洗净) ，滤 3 液置于分液漏斗中，用氢氧化铵(1+99)萃取3 次，每次用20mL ，弃去有机相，合并水相于另 一分液漏斗中，用硫酸(1+99) 中和后，加100mL 氯仿萃取双硫腙，弃去水相，提纯后的双硫 腙-氯仿溶液贮于棕色瓶中，保存于冰箱中备用。 3.8 双硫腙- 四氯化碳溶液：吸取40mL 双硫腙溶液，用四氯化碳稀释至100mL。现用现配。 3.9 氯仿(CHCl3) ：氯仿须用浓硫酸洗至溶剂和酸层澄清无色，每升溶剂应用 50mL~100mL 浓硫酸。再用稀碳酸氢钠溶液洗，继用水充分洗涤。加氧化钙干燥。分离氧化钙。加溶剂体 积的 2% 的无水甲醇(CH OH) 。徐徐蒸馏，弃去最初的50mL~100mL 蒸馏液，接收 60℃~62 3 ℃的蒸馏液。 3.10 四氯化碳：取1000mL 四氯化碳(CCl4) ，用50mL 氢氧化钾溶液[ρ(KOH)=50g/L]萃取， 反复几次。用 25mL~50mL 浓硫酸洗四氯化碳层，重复几次，直至酸洗溶液不变色。最后用 稀碳酸钠洗四氯化碳，再反复用水洗，直到洗液对石蕊试纸呈中性。用氯化钙干燥过夜，蒸 馏，或不经干燥过夜。蒸馏时弃去溶剂体积的 10%初馏液，收集主要馏分，最后留下 50mL~100mL 弃去。 3.11 氰化钾溶液(100g/L)：称取 10g 氰化钾(KCN)溶于水中，稀释至 100mL。(剧毒！)。 3.12 碱性氰化钾溶液：吸取15mL氰化钾溶液和7.5mL无铅亚硫酸钠溶液[ρ (NaSO )=100g/L] 2 3 加到 175mL 浓氨水中，用水稀释至 500mL(剧毒！)。 3.13 铅标准溶液 3.13.1 铅标准贮备溶液：1mg/mL ，称取0.5000g 高纯金属铅(99.999%)，置于250mL 烧杯中， 盖上表面皿，沿杯壁加入20mL 硝酸(1+1)，低温加热溶解。冷却，用水洗