南医大药物分析第06章-芳酸类非甾体抗炎药物的分析-2015概要.ppt

水解产物 水杨酸SA HAc 枸橼酸 Citric acid 酒石酸 Trataric acid 为了避免这些酸类的干扰，采用两步滴定法 第一步 中和 第二步： 水解： 本法消除了酸性杂质的干扰，降低了酯键水解的干扰 片剂含量测定结果的计算 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）溶解后，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40m1，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）相当于18.02mg的C9H8O4。 二、紫外分光光度法 直接UV法 ChP2010 二氟尼柳、美洛昔康和对乙酰氨基酚制剂 【二氟尼柳胶囊测定】 精密称取约0.1g本品，置100ml量瓶中，……溶解后 定容，过滤，取续滤液5 ml,置100ml量瓶，定溶。在 315 nm处测定Ax;同法测定50μg/ml对照品的As 二氟尼柳：对照法 对照品：50μg/ml 检测λ ：315nm 2. 柱分配色谱—紫外分光光度法 USP（32）阿司匹林胶囊和栓剂 可消除辅料和降解产物的干扰 （1）