微波辐射下取代三芳基杂环化合物的合成及反应研究.PPTVIP

AA320N原子吸收分光光度计 孙永军 2014.3.26 仪器应用领域 仪器结构与工作原理 * * 说 课 内 容 2. 仪器结构与工作原理 3. 仪器技术参数 1. 仪器应用领域 4. 仪器基本操作 5. 仪器保养与维护 原子吸收分光光度计可用于元素分析，测定各种样品中的常量和痕量金属元素；作为物理和物理化学的一种实验手段，对物质的一些基本性能(如元素离开机体的活化能、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等 )进行测定和研究；利用间接法可以测定多种有机物 ；在金属化学形态分析中的应用。 AA320N原子吸收分光光度计可用于测定各种样品中的常量和痕量金属元素，具有火焰法、石墨炉法、氢化物法原子吸收分析和火焰发射分析的功能。 仪器的结构组成见下图： 内部重要组成部件 阴极元素灯 预混室 工作原理： 利用基态原子对特征波长光的吸收这个原理的一种测量方法。通常是利用空心阴极灯作为光源发射出某一元素特征波长的谱线，当此光束通过包含基态原子的样品时，光强度将被部分吸收，吸收程度取决于原子的浓度，这样便可根据光的吸收程度来计算出样品的原子浓度，其结果符合朗伯-比尔定律。 A=lg(IO/I)=KCL 仪器技术参数 波长范围 190.0nm~900.0nm 波长准确度 ±0.5nm 波长重复性 ≤0.3nm 波长扫描速度 1.2nm/min;300nm/min 分辨率 ＜40% 特征浓度 ≤0.04μg/ml/1% (铜) 检出极限 ≤0.008μg/ml (铜) 仪器基本操作 操作开关的意义 具体操作： 1. 元素灯的调整： 2. 燃烧器对光： 开灯；设定电流(10mA)；调整波长、狭缝和HV(负高压)，直至能量S指示为90；调整波长手动轮与空心阴极灯调节轮，使能量达到最大，若大于90，调节HV使之回到90。 空心阴极灯的光束在火焰中的路径和位置对系统的灵敏度有极大影响。燃烧器的缝隙应平行于仪器光轴而略偏低，具体操作如下： 1) 降低燃烧头高度至光束下面； 2) 将对光板放在燃烧头的缝隙上沿缝隙移动，调节燃烧头的旋转柄是缝隙与光束平行，并使缝隙处于光束的正下方； 3) 旋动燃烧器上下调节旋钮，使燃烧器慢慢上升直至能量刚有变化；再将旋钮逆时针方向转动半圈，使燃烧器进一步降低，这是许多元素分析的最佳高度，即光斑的中心在对光板上高5mm左右； 4) 吸喷一份标准溶液，慢慢旋动燃烧器前后调节钮，直到获得最大吸光度值。 3. 空气-乙炔火焰操作： 1) 检查100mm燃烧头和废液排放管是否安装妥当，然后将“空气/笑气”切换开关推至“空气”位置； 2) 将乙炔钢瓶的减压阀开至输出压力位0.07MPa； 3) 开通空气压缩机电源，输出压力调至0.3MPa； 4) 接通气路电源总开关和“助燃气”开关，调节助燃气稳压阀，使压力表指示为0.2MPa 5) 顺时针旋转辅助气钮，关闭辅助气。此时流量计指示仅为雾化气流量，约每分钟5.5L左右。如有必要可启用辅助气，但增大辅助气会降低吸收灵敏度； 溶剂 乙醇 DMF 苯 三氯甲烷 丙酮 反应收率/% 0 28 60 86 87 6) 调节乙炔钢瓶减压阀使乙炔表指示为0.05MPa，打开乙炔开关，调节乙炔气钮使乙炔气流量至每分钟约1.5L； 7) 按下点火钮(约4s)左右，使点火喷口喷火焰将燃烧头点燃，(若4s后火焰还不能点燃，应松开点火开关以免点火白金丝烧断，适当增加乙炔气流量后重新点火)。可以先按下点火按钮，等白金丝发红后再旋开乙炔气流量钮； 8) 调节乙炔气流量选择合适的分析火焰； 9) 当测量完成后，应吸喷几分钟蒸馏水，然后关闭乙炔气开关或直接关闭乙炔钢瓶阀使火焰熄灭，最后关闭助燃气和气路电源总开关，关断空气压缩机电源并释放剩余气体。 4. 笑气-乙炔火焰操作： 1) 检查燃烧头(50mm)和废液排放管是否封妥，然后将“空气/笑气”切换开关打到“空气”位置； 2) 调节乙炔钢瓶的减压阀至输出压力约为0.07MPa； 3) 将笑气钢瓶的输出压力调至0.3MPa；