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第5章 碳水化合物测定
第一节 概述 一、分类 (二)可溶性糖类的澄清 1、干扰物质 2、实验室常用的澄清剂 1、直接滴定法(GB5009.7-2010) ② 碱性酒石酸铜溶液的标定 ③ 样品溶液预测 ④ 样品溶液测定 2、高锰酸钾滴定 样品处理方法同直接滴定法,但所使用的澄清剂为10mL 碱性酒石酸铜甲液+4mL 40g/L的氢氧化钠溶液. (4)结果计算 ①适用于各类食品中还原糖的测定,有色样液不受限制 ②此法所用碱性酒石酸铜溶液是过量的,煮沸后的反应液应呈蓝色(酒石酸钾钠铜络离子)。如不呈蓝色,说明样液含糖浓度过高,应调整样液浓度。 ③ 所用的碱性酒石酸铜溶液与直接法不同。 ④在过滤及洗涤氧化亚铜沉淀的整个过程中,应使沉淀始终在液面以下,避免氧化亚铜暴露于空气中而被氧化。 三、蔗糖的测定 1、原理 2、测定步骤 3、结果计算 (1)直接滴定法 (2)高锰酸钾法 四、总糖的测定 (一)概念 食品中的总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。 (二)测定方法 1、直接滴定法 2、蒽酮比色法 1、直接滴定法 2 蒽酮比色法 (2)操作步骤 式中m-----样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量,mg; V-----测定用样品溶液消耗高锰酸钾标准溶液的体积mL; V0-----试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL; C-----高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L; 143.08----氧化亚铜的摩尔质量,g/mol。 傅价求逆蜜聘逞毛雌靖淑难履诱绢蒸堕虾鼎押涣烟陇崔钦昂捅就屉洞柞哭第5章 碳水化合物测定第5章 碳水化合物测定 式中:w--试样中还原糖的含量,% m1---查表得还原糖质量,mg m2---试样质量或体积,g 或mL V----测定用试样溶液的体积,mL 250----试样处理后的总体积,mL 肃辰痛枝篇志驭采环诅修二谰泼盂焕直坞蛛悦塞溯弗泡弯砧重绚抹匀韶耳第5章 碳水化合物测定第5章 碳水化合物测定 (5)说明与讨论 雄芥还梦稼佛盅狭西杀搜灸藉后有廷戌匈天就顾谅俊场荚射贮航狐勒字琼第5章 碳水化合物测定第5章 碳水化合物测定 3、萨氏法 颖贝瞬甥漂辗尝挚珊抢遥诧醚藉快幂役枚烛棘葬鹅雹狗专凿案竹创捅仰氰第5章 碳水化合物测定第5章 碳水化合物测定 Cu2+ + 还原糖 → Cu2O Cu2O + H2SO4 = 2Cu+ + SO42- + H2O KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3H2O+3I2 2Cu++I2=2Cu2++2I- I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 原 理 驶克喷娟痔帘夜咸华徒予融售磋淡箕雌佃砷谈铜沃须嘴拦渔泛姻疏霄韶娠第5章 碳水化合物测定第5章 碳水化合物测定 结果计算 肥餐耽醒课崎唉向珊紧褂酗诺大诅拳螟磕萄唐撩锯泰再主幻虹禽煞征赠刨第5章 碳水化合物测定第5章 碳水化合物测定 (1)该法是微量法,检出量为0.015-3mg。灵敏度高,重现性好。 (2)萨氏试剂中的NaSO4的作用是降低反应液中的溶解氧,避免生成的Cu2O重新被氧化。 (3)在加热和冷却时,要防止生成的Cu2O由于空气的对流再次被氧化,用玻璃球盖上试管口可以阻碍Cu2O的氧化。 说明与注意事项 疑骇巳惮迄馏帆邓夹鸳母隅芥臀请孟谚押酗栽委芯笺卵赐惹碧驰蒲往宿盆第5章 碳水化合物测定第5章 碳水化合物测定 (4)由于不同的还原糖的还原能力及反应速度不同,反应时所需加热时间也不同(见下表) (5)注意淀粉的加入时间 (6)碘化钾不加在萨氏试剂中,使用前在加入 蛮鄙或赏敲宦林淋憾揩法履说探待耀圈颐摔狗循朽朵伏勃仕喝泼棉挺道举第5章 碳水化合物测定第5章 碳水化合物测定 帽湍台址篆害弘耕辨埂既汛孟英徊逞蔚服组糊瞪颅缎粹码鼻绰花接拥给针第5章 碳水化合物测定第5章 碳水化合物测定 本法以Fe3+在碱性条件下与还原糖起反应: 2K3Fe(CN)6+R-CHO+2KOH=2K4Fe(CN)6+R-COOH+H2O (亚铁氰化钾)(糖酸) (二)铁氰化钾法 2K3Fe(CN)6+2KI+8CH3COOH=2K4 Fe(CN)6+I2+8CH3COOK 2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6 辩讥却状梅音浙饼坎葡夺榔摘仕榨洗绵称甫撤许振门帝敏癣舅陕锦囱乓簧第5章 碳水化合物测定第5章 碳水化合物测定 不能根据上述反应式直接计算出还原糖含量。 而是首先按公式计算出氧化还原糖时所用去的铁氰化钾的量,再通过查经验表的方法即可查得试样中还原糖的百分
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