第九章维生素类药物的分析介绍.doc

第九章 维生素类药物的分析 [基本要求] 一、掌握维生素类药物的结构特点与分析方法之间的关系。 二、掌握维生素类药物的鉴别原理与方法。 三、掌握三点校正法测定维生素A的原理、测定方法与计算方法。 四、掌握维生素D的HPLC含量测定法和维生素E的GC含量测定法。 五、掌握维生素B1非水溶液滴定法与维生素C碘量法的测定原理、方法与注意事项。 六、熟悉本类药物其他的含量测定方法。 七、熟悉本类药物杂质检查方法。 八、了解维生素A三点校正法的推导过程。 [重点、难点、基本概念] 一、结构特点与分析方法之间的关系 （一）维生素A 1．共轭多烯结构：具有紫外吸收，可采用紫外吸收光谱法进行鉴别，采用紫外分光光度法进行含量测定。天然维生素A是全反式维生素A。 2．结构式中R的不同，可以形成维生素A醇或其酯。临床上多用其醋酸酯和棕榈酸酯。 （二）维生素D 维生素D2 维生素D3 1．开环的甾体：具有甾类化合物的显色反应，可用于鉴别。 2．手性碳原子：具有旋光性，可用于鉴别。 3．多烯：可进行紫外检测。 （三）维生素E 维生素E 1．芳环：具紫外吸收，可用于鉴别。 2．乙酰化的酚羟基：水解后生成生育酚，可发生三氯化铁反应和氧化还原反应，用于鉴别。 （四）维生素B1 维生素B1 1．氨基嘧啶环和噻唑环：具有硫色素反应，此反应专属性强，用于鉴别和含量测定。具杂环的沉淀反应，与生物碱沉淀剂反应，产生沉淀，用于鉴别与含量测定。 2．共轭体系：具紫外吸收，用于含量测定。 3．盐酸根：呈氯化物的反应，用于鉴别。 （五）维生素C 维生素C 1．烯二醇结构：具有强环原性，可发生氧化还原反应，用于鉴别和含量测定。 2．与糖类似的结构：具有糖类似的性质和反应，可用于鉴别。 二、鉴别方法 （一）化学鉴别法 药物 反应名称 试剂 现象 维生素A 三氯化锑反应 饱和无水三氯化锑 即显蓝色，渐变紫红 （Carr-Price反应） 的无醇氯仿溶液 维生素D 醋酐-浓硫酸 醋酐、硫酸 D2黄 红 紫 绿。 反应 D3黄 红 紫、蓝绿 绿 三氯化锑反应 三氯化锑试液 即橙红色，渐变粉红 三氯化铁反应 三氯化铁试剂 橙黄 维生素E 硝酸反应 硝酸 橙红 水解后的三氯 2，2-联砒啶 血红 化铁反应 三氯化铁 维生素B1 硫色素反应 铁氰化钾试液 强烈的蓝色荧光，酸化后 荧光消失， 再碱化后，荧光复现 沉淀反应 碘化汞钾 淡黄色沉淀 碘 红色沉淀 硅钨酸 白色沉淀 苦酮酸 扇形白色结晶 氯化物反应 硝酸铅反应 氢氧化钠、硝酸铅 黑色沉淀 维生素C 硝酸银反应 硝酸银试液 黑色沉淀 2，6。二氯 2，6。二氯靛酚 试液颜色消失 靛酚反应 试液 其他氧化剂 亚甲蓝或高锰酸钾 试剂褪色 的反应 碱性酒石酸铜 砖红色沉淀