容量分析的概念和原理.pptVIP

容量分析的基本原理及其应用 容量分析法的基本概念及其分类 滴定反应的条件 ①反应要定量完成、无副反应。 ② 反应要迅速。 ③有适当的指示剂指示终点。 滴定法分类 ①酸碱滴定法－以质子传递反应为基础的滴定分析法。 测定对象：酸、碱、弱酸盐、弱碱盐。 ②络合滴定法－以络合反应为基础的滴定分析法 测定对象：金属离子 ③氧化还原滴定法－以氧化还原反应为基础的滴定分析法。 测定对象：ⅰ.具氧化还原性物质－直接测定 ⅱ非氧化还原性物质－间接测定 ④沉淀滴定法－以沉淀反应为基础的滴定分析法 测定对象：Ag+、X-、SCN-等 容量分析基本原理及其应用 （一）酸碱滴定法： 基本原理:酸碱滴定法是基于酸碱反应的滴定分析方法，也叫中和滴定法。其中，常用的标准溶液是浓度为0.1 mol·L－1的HCl和NaOH溶液。 在酸碱滴定中，最重要的是选择合适的指示剂来指示滴定终点。为此，必须了解滴定过程中溶液pH的变化情况，特别是化学计量点前后一定准确度范围内（如相对误差为±0.1%）溶液pH的变化情况。 酸碱滴定法的应用 （1）双指示剂测烧碱NaOH，Na2CO3的含量 准确称取一定量的试样加水溶解，先以酚酞为指示剂，用已知浓度的盐酸标准溶液滴定至红色刚消去，记下盐酸的体积为V1（mL）设其浓度为c。这时NaOH被全部中和，而Na2CO3则被中和到NaHCO3。然后再加入甲基橙，继续用盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色，这一滴定过程用盐酸体积为V2（mL）。由酸碱反应知，把Na2CO3滴定到NaHCO3和NaHCO3滴定到NaCl消耗盐酸的量是相等的。已知Na2CO3的分子量是106.0 g·mol－1，NaOH的分子量为40.00 g·mol－1，则有 Na2CO3（%）=（ c V2 ×106.0）÷（试样质量g×1000）×100% NaOH （%）= (c×(V1－ V2)×40.00） ÷（试样质量g×1000）×100% （2）双指示剂测纯碱中Na2CO3和NaHCO3的含量 用酚酞作指示剂，把Na2CO3滴定到NaHCO3，所用盐酸的体积为V1，再用甲基橙作指示剂，把NaHCO3滴定到NaCl，消耗盐酸的体积为V2。那么原样品混合物中NaHCO3消耗盐酸的体积是V2 – V1。据此可求得Na2CO3和NaHCO3的含量。 （3）铵盐中氮含量的测定 铵盐加浓NaOH蒸馏，使NH4+转化成NH3，再用硼酸吸收NH3。 NH3 + H3BO3 = NH4++ H2BO3- 然后用甲基橙作指示剂，用标准盐酸溶液滴定，H2BO3-到H3BO3，溶液呈粉红色为滴定终点。硼酸作为NH3的吸收剂，只要求过量，把NH3全部吸收就行了，不要求准确的量。 铵盐加浓NaOH蒸馏出的NH3，也可用过量的已知浓度的盐酸或硫酸吸收，再用甲基橙作指示剂用标准NaOH溶液滴定过量的酸来求氮的含量。 （二）络合滴定法（配位滴定法） 基本原理：络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法。络合滴定所用的指示剂是金属指示剂，在酸性条件下可用二甲酚橙（XO）作指示剂，可测定Bi3+、Pb2+、Zn2+、Al3+等金属离子；在碱性条件下（pH=10），可用铬黑T（EBT）作指示剂，可测定Zn2+、Pb2+、Ca2+、Mg2+等金属离子。 络合滴定法的应用 （1）水的总硬度（钙和镁离子总量）测定 取一定体积的水样（V水），加入氨缓冲溶液（控制pH=10）和铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即达终点。记下所用EDTA标准溶液的体积（VEDTA）。照下式计算水的硬度： 硬度（m mol·L－1）=（VEDTACEDTA×1000）÷V水 注意：水中Fe3+、Al3+、Mn2+、Cu2+、Pb2+ 等离子量略大时会发生干扰，需加掩蔽剂。（具体方法见《水和废水监测分析方法》P416页) （2）石灰石中钙和镁的测定 试样经酸溶解，在pH=10时，直接滴定溶液中钙和镁离子总量[方法同（1）]。在pH＞12.5时，镁离子生成氢氧化物沉淀，可单独滴定钙离子。方法如下： 取一定体积的试样，加适量掩蔽剂（5%酒石酸钾钠和1:2三乙醇胺溶液），加20%NaOH溶液，控制pH