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环氧改性丙烯酸乳液的合成与性能研究
《科技文献检索》课程设计
文献检索与综述
题 名: 环氧改性丙烯酸乳液的合成与性能研究 英文题名:
姓 名: 学 号: 1020301127 班 级: BD化工101 得 分: 指导教师: 20 年 月 日 盐城工学院图书馆文献检索教研室制 环氧改性丙烯酸乳液的合成与性能研究 摘要:采用半连续种子乳液聚合方法制备了环氧改性丙烯酸乳液,研究了乳化剂的种类和用量,引发剂的用量,丙烯酸类单体和环氧树脂E-44用量对乳液性能和涂膜性能的影响.研究表明非离子型乳化剂OP-10和十二烷基苯磺酸钠复合使用,用量为4·5%,引发剂用量0·5%,E-44环氧树脂用量为8%,官能团单体用量为3%,合成环氧改性丙烯酸乳液,其各项性能符合国家标准.
关键词:环氧改性;丙烯酸乳液;乳液聚合
丙烯酸树脂在高分子聚合物领域有着十分重要的地位.丙烯酸酯类聚合物乳液因其优异的黏结性、耐候性、成膜性、保光保色性和力学性能等优点,被广泛应用于建筑的外墙用乳胶漆[1-2].但丙烯酸树脂存在附着力和耐水性差,低温变脆,高温发粘等缺点.因此为了提高性能,有必要对其改性.目前,有机硅改性丙烯酸,有机氟改性丙烯酸和聚氨酯改性丙烯酸有大量研究,而环氧改性丙烯酸的研究主要停留在油溶性阶段.环氧树脂具有优异的附着性和防腐蚀性,耐化学品性,热稳定性等性能,来源方便,价格便宜,应用广泛[4-5].为了结合二者的优点,实验用乳液聚合的合成方法,得到环氧改性丙烯酸乳液.
1实验部分
1.1主要原料
丙烯酸丁酯(BA),化学纯;甲基丙烯酸甲酯(MMA),化学纯;苯乙烯(St),化学纯;丙烯酸(AA),化学纯;丙烯酰胺,化学纯;丙二醇,化学纯;过硫酸钠(Na2S2O8),化学纯;碳酸氢钠(Na-CO3),化学纯;OP-10,化学纯;十二烷基硫酸钠(SDS),化学纯;以上均为沈阳国药集团药品;环氧树脂E-44,无锡树脂厂,工业品;十二烷基苯磺酸钠(DBS),德国进口分装,化学纯;去离子水.
1.2环氧改性丙烯酸乳液的合成
第一步:预乳化.称取一定量的OP-10和DBS,加入去离子水中,搅拌溶解,得到复合乳化剂溶液.取复合乳化剂溶液的一半,加入到250mL四口烧瓶中.将环氧树脂溶解在丙烯酸类混合单体中,加入到四口烧瓶中,高速搅拌,制得预乳液,备用.
第二步:种子引发.取预乳液的1/10,和剩余复合乳化剂溶液混合,加入到四口烧瓶,并加入适量的碳酸氢钠.缓慢升温,并搅拌.升温到50℃,加入过硫酸钠溶液的1/2.温度升到80(±1)℃,体系出现蓝相,种子引发完毕.
第三步:壳层聚合.待蓝相出现以后,维持反应温度,通过恒压滴液漏斗缓慢滴加剩余预乳液,在2~3h内滴完,在这期间定时滴加剩余引发剂溶液.待预乳液滴加完毕,保温1h.冷却降温至40℃,过滤,滴加少量氨水,调节pH值至7.
1.3性能测试
①乳液的固含量按照GB/T1925-1979测定,乳液粘度按照GB/T1723-93测定,乳液稳定性按照GB/T6753.3-1986测定,附着力按照GB/T9286-1998测定,铅笔硬度按照GB/T6739-2006测定,柔韧性按照GB/T1731-1993测定,耐水性按照GB/T1733-93测定,吸水率按照化工行业标准HG2-1612-1985测定.
②凝胶率:反应结束后,将乳液用100目分样筛过滤,收集滤渣及反应器、搅拌器上的凝聚物.所有的凝聚物用自来水反复洗涤后于100℃左右烘干至恒重,按下列公式计算凝胶率X:
式中:W1为烘干后凝聚物质量;W2为单体总质量.
③转化率:在反应过程中,定期从反应体系中取出试样约1·50~2·00g,加入2滴1%的对苯二酚水溶液,然后在100℃干燥,至恒重.
式中:M0为所取乳液的质量;M1为所取乳液烘干后的质量;N1为聚合物配方中不挥发组分的质量分数;N2聚合物配方中单体的质量分数.
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