地表水中总磷.pptVIP

一般情况下，在天然水中，磷几乎都是以各种磷酸盐的形式存在，它们分为无机形态的正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液、腐殖质粒子或水生生物中。 本次介绍内容 一、概述 二、几种总磷测定方法介绍（消解与测定） 三、过硫酸钾消解-钼酸铵分光光度法的介绍 地表水环境质量标准GB3838-2002相关要求 水质监测 6.1本标准规定的项目标准值，要求水样采集后自然沉降30min，取上层非沉降部分按规定方法进行分析； 6.3本标准水质项目的分析方法应优先选用表4~表6规定的方法，也可采用ISO方法体系等其它等效分析方法，但需进行适用性检验。 GB11893-89 二、测定方法 （一）消解方法 高压消解 微波消解 紫外消解 烘箱加热消解 光催化氧化 利用COD快速消解器快速消解 分光光度法 （一）消解方法介绍 硝酸—硫酸消解法、硝酸—高氯酸消解法：可调温度电炉或电热板。 过硫酸钾消解法：医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅。 微波消解法：通过电磁波作用于水样，产生较强的震动、摩擦，从而实现水中磷的氧化分解。该法简便、快速、消解彻底，同时可以达到较好的精密度和准确度。 紫外消解法：通过紫外光的照射促使分子活化发生反应达到消解目的，该法可以在较低温度下进行，精密度和准确度很高。 烘箱加热消解：利用恒温干燥箱代替传统的蒸汽消毒器，在120℃下消解，该方法不仅操作简便、温度更易控制、工作时间缩短，而且不会出现比色管中试样外溢等现象，测定结果准确。 光催化氧化技术：一种新兴的样品预处理技术，采用二氧化钛为催化剂，通过使用光催化氧化消解含磷水样，溶解总磷的平均消解率在96.2％以上。该法无需高温高压处理，精密度高，无二次污染。 COD快速消解：包括COD消解器、比色管和COD加热器。加盖密封水样，如果配合便携式分光光度计，可以满足暗查、抽测以及突发性水环境污染事故的现场操作，水样量仅需2.00~5.00mL。周灵辉利用该法分析总磷，得到该方法的线性范围0.00-1.50 mg／L，检出限0.029mg／L，分析实际样品的相对标准偏差在6.2％以下，加标回收率在92.0％～108.0％之间。 （二）分析方法介绍 1、离子色谱法 方法原理：本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导的酸型，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。一次进样可连续测定六种无极阴离子（F-、Cl-、NO3-、HPO32-和SO42-）。 检出限：当电导检测器的量程为10?S，进样量为25?l时，HPO42-检出限为0.12mg/L。 2、等离子发射光谱法(ICP-AES) 分析原理：ICP则是利用氩等离子体产生的高温使试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，发射出特征谱线。南于光强度与待测元素浓度成正比，通过光栅等分光后，利用检测器检测总磷特定波长的强度就可以得到总磷浓度。测定总磷浓度时，对ICP的分辨率有较高要求。 方法检出限：0.015mg/L 3、流动注射分析法(FIA) 方法原理：FIA测定总磷以钼酸铵分光光度法为基础，采用在线过硫酸盐／紫外消解方法，生成的络合物于880nm比色定量。 检测限：0.004mg/L，测定下限0.016mg/L。 不适用于测定含悬浮物颗粒物较多、且颗粒粒径大于250μm 的水样。 4.1 氯化亚锡还原光度法 方法原理：在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成磷钼杂多酸。当加入还原剂氯化亚锡后，则转变成蓝色络和物，通常即称为钼蓝。灵敏度较低，干扰也较多 检出限：最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为0.6 mg/L。 4.2 孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法 方法原理：在酸性条件下，利用碱性染料孔雀绿与磷钼杂多酸生产绿色例子络合物，并以聚乙烯醇稳定显色液，直接在水相用分光光度法测定正硫酸盐。其摩尔吸光系数为1×105L/(mol.cm)。 检出限：最低检出浓度为0.001mg/L，使用范围：0~0.3 mg/L。 4.4 钼酸铵分光光度法GB11893-89 方法原理：中性条件下用过硫酸钾使试样分解为正磷酸盐，在酸性条件下正磷酸盐再与钼酸铵、洒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，立即被抗坏血酸还原变成蓝色络合物，于700nm比色定量。 检出限：最低检出浓度为0.0