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第 五章配位滴定法

第 五 章 配 位 滴 定 法 第一节配位滴定法的基本原理 二、配位滴定中酸度的选择和控制 ㈠单一离子的配位滴定 1.准确滴定的条件 ㈡混合离子的选择性滴定 ⒈分别滴定的可能性及酸度控制 ⑴分别滴定的可能性的判断 * -------------分别滴定的判别式 两种金属配合物稳定常数相差越大,被测离子浓度越大,干扰离子浓度越小,滴定M的反应完全程度越高。 ㈡金属指示剂颜色转变点pMt的计算 pMt=lgKHIn- lgαIn(H) ㈢常用的金属指示剂 见教材:表5-3常用的金属指示剂 四、标准溶液的配制和标定 第二节 配位滴定条件的选择 一、配位滴定的滴定终点误差 ※配位滴定准确滴定的条件: 0.1%的终点误差是配位滴定分析允许误差,当CM在10-2mol/L左右时,能准确滴定的条件: 2.滴定酸度的控制 ⑴滴定的适宜酸度范围 当配位滴定只有EDTA酸效应和M的水解效应, 在高酸度下有: 最高酸度的确定与直接准确滴定的条件是密切相 关的。 在最高酸度下,随着酸度的降低, 值将增 大。对于大多数金属离子来说,当酸度降低到某 一值时,金属离子本身将产生水解效应析出氢氧 化物沉淀,影响配位滴定地进行。 通常将金属离子水解生成氢氧化物沉淀时的酸 度称为最低酸度。在配位滴定中,求最低酸度也 是必要的。一般粗略计算时,可由氢氧化物的溶 度积求得。 ⑵滴定的最佳酸度 由于配位反应常数,特别是金属指示剂常数 尚不齐全,配位滴定最佳酸度的选定必须由实 验检验。 ⑶配位滴定中缓冲溶液的作用和选择 滴定时不断释放出H+,使溶液酸度不断增高, 溶液pH改变,可能导致酸效应,影响主反应的 进程及金属指示剂的颜色变化,因此要加缓冲溶 液来维持体系的酸度基本不变。 * * 概述 ⒈配位滴定法(complexometric titration) ⒉配位剂 无机配位剂 ⑴ 配位剂 有机配位剂 ⑵乙二胺四乙酸 EDTA ( H4Y) (Ethylene Diamine Tetraacetic Acid) EDTA与金属离子配位反应的特点: ⒈几乎能与所有金属离子形成配合物; ⒉与金属离子配位时形成稳定性高的五个五员环 配合物; ⒊与金属离子配位时大多数形成1: 1的配合物; ⒋与无色金属离子生成无色配合物。 上图为 NiY 结构 一、配位平衡 ㈠配合物的稳定常数 金属离子与其它配位剂的配位: ⒈配合物的稳定常数: M + L = ML ML + L = ML2 MLn-1 + L = MLn ● ● ● ● ● ● ⒉累积稳定常数 [ML] = ? 1 [M] [L] [ML2] = ? 2 [M] [L]2 ● ● ● [MLn ]= ? n [M] [L]n ㈡配位反应的副反应系数 被测金属离子总的平衡关系: M + Y MY L OH- H+ N H+ OH- ML MOH HY3- NY MHY MOHY ML2 M(OH)2 H2Y2- | | | MLn M(OH)n H6Y 辅助配 羟基配 酸效应 共存离子效应 混合配位效应 位效应 位效应 (2)共存离子效应与共存离子效应系数 (3)配位剂的总副反应系数( αY ) 例1:P89例1 例2:在0.1mol/LHNO3 溶液中,用EDTA滴定Bi3+,若溶液中同时含0.010mol/LPb2+,求EDTA的总副反应系数αY。 解: pH=1.0, lgαY(H) =18.01 αY(H)=1018.01 lgKPbY=18.04, [Pb2+]=0.01mol/L αY(Pb)=1+[Pb2+]·KPbY=1+0.01×1018.04=1016.04 αY =αY(H)+αY(N) –1=1018.01+1016.04-1= 1018.02 ⒉金属离

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