钕掺杂Ti基Sn-Sb涂层电极的制备及性能评价.pdfVIP

第25卷 第6期 中 国 稀 土 学 报 2007年12月 V 0J．25 № 6 JOURNAL OF THE CHINESE RARE EARTH SOCIETY Dec．2007 钕掺杂Ti基Sn．Sb涂层电极的制备及性能评价 张 翼 ，王 磊 ，闫红娟 ，司文彬 (1．大庆石油学院化学化工学院，黑龙江大庆163318；2．大庆石化公司，黑龙江大庆 163714) 摘要：以SnCI4·5H2O，Sb203和Nd(NO3)3·6H2O为前驱体，纯钛板为基体，采用涂层热解法制备 Nd掺杂Ti基Sn—Sb氧化物涂层电极。通过 对所制备电极的析氧电位和含阴离子表面活性刹污水降解效果的考察，优化出最佳Nd掺杂量为Sn： ：Nd=100：6：2．5(摩尔比)，最佳热处 理温度为550℃。通过SEM，XRD和EDX等检测手段对制备的电极的表面形貌、晶体结构及元素组成进行了表征和分析，结果证明，适量 Nd的掺杂使Ti／Sn．Sb电极的析氧电位明显提高，达到1．72 v，对阴离子表面活性剂的去除率达到97．4％，使电极表面晶粒细化，对基体覆 盖较好。掺杂过量会使SnO 品格破坏，使电极性能降低，甚至低于未掺杂电极。 关键词：掺杂；电催化性能；涂层电极；稀土 中图分类号：TQI53．6 文献标识码：A 文章编号：1000—4343(2007)06—0760—05 钛基锡锑氧化物涂层电极由于其具有高的析 和热处理温度，并对其形貌、组成及结构进行了分 氧电位，良好的催化性能和导电性，广泛地应用于 析表征。 水处理、有机电合成、氯碱工业等领域，尤其是处 1 实 验 理工业废水 卜引。锡锑氧化物涂层电极是电化学氧 1．1 电极的制备 rri基体预处理：将20 mm× 化处理污水中生物难降解有机成分的高效材料， 50 mm×2 mm的钛板先后用粗、细砂布打磨，呈金 用氧化锡作阳极材料，它的高过电位会使氧化过 属光泽，然后用丙酮除油，水洗后放入40％NaOH 程不可逆，反应物不会明显还原，具有高的电流效 溶液中浸泡，水浴加热2 h，水洗后放入微沸的 率，而且研究表明[6 ]在对苯酚降解过程中，芳香 10％草酸中蚀刻2 h，使其表面形成灰色麻面，无 类化合物中间产物数量少，脂肪酸类化合物容易 金属光泽。 被进一步氧化为CO 和H 0减少污染。因此，对 表面活性层的制备：将不同摩尔比例的SnC1 · 钛基锡锑氧化物涂层电极进行一定的研究具有很 5H O，Sb2O3和Nd(NO3)3·6H20用浓HC1溶解，然 好的实际应用意义。在sb掺杂SnO 涂层电极中掺 后溶于无水乙醇中，混合均匀。用毛刷将前驱液的 杂一些特殊的金属或非金属元素，不仅可以改变 液滴与钛基体的顶端接触，让液滴自然向下流动， 电极的导电性及稳定性，也会影响电极的电催化 均匀地覆盖基体表面，重复多次后于120 oC烘干至 活性。 表面溶剂全部挥发，然后放人马弗炉中热氧化1O 稀土元素有着多方面的催化和助催化能力， rain。冷却至室温后再次涂膜，此过程重复1O次， 已被广泛应用于催化剂的制备ll 。在电极制备中， 最后一次热氧化时间为 1 h，在马弗炉中退火至室 稀土的掺杂会影响电极的导电性、热分解温度、析 温。同时制备不含稀土的表面活性层，用来比较掺 氧电位和抗氧腐蚀能力，并且稀土氧化物的能带 杂前后电极的性能。 结构与电催化活性直接相关。。卜 ，因此稀土的掺 含阴离子表面活性剂污水的制备：称取适量 杂会对电极的电催化性能和稳定性有较大影响。 的阴离子表面活性剂(-t一二烷基苯磺酸钠)，用水 本实验用涂层热解法制备了Nd掺杂rri基sn．sb氧