第二章 直接电位法.pptVIP

仪器分析应用技术 0 绪论 一 仪器分析方法的分类 1、光学分析法 基于物质与光作用时，物质内部发生能级间的跃迁而产生特征光谱，通过测定其吸收或发射光谱的波长与强度，进行定性分析、定量分析、结构分析和各种数据的测定的一种分析方法。 包括吸收光谱法和发射光谱法 2、电化学分析法 基于物质电化学性质与浓度的关系来测定被测物质含量的一类分析方法。 包括电位分析法、电导分析法、库仑分析法和极谱分析法等 3、色谱分析法 基于样品中各组分物质在两相中分配系数不同而将混合物分离，然后用各种检测器测定各组分含量的分析方法。 包括气相色谱法（GC)和高效液相色谱(HPLC) 应用：空气、水中污染物如挥发性有机物、多环芳烃[苯、甲苯、苯并（a）比等]；农作物中残留有机氯、有机磷农药等；食品添加剂苯甲酸等；体液和组织等生物材料的分析如氨基酸、脂肪酸、维生素等。 二 仪器分析的特点 灵敏度高 相对检出限一般在10-6或10-9数量级，甚至可达10-12，适用于微量及痕量成分的分析 分析速度快，自动化程度比较高 试样用量少，适合微量和超微量分析 选择性高，应用范围广泛 三 样品的前处理技术 分析过程 样品的采集、样品的前处理、分析检测、数据处理和填写报告单 物理法：萃取、过滤、干燥、离心 样品前处理 化学法：络合、沉淀、衍生 知识链接一 直接电位法测PH的工作原理 原理：将两支性能不同的电极插入同一被测液中构成原电池，在零电流的条件下，由于两支电极的电位存在着电位差（电池电动势），从而建立了电池电动势与被测浓度之间的关系。 测定被测溶液的ph仪器称酸度计 指将银丝表面镀上一层氯化银，浸入到用氯化银饱和的一定浓度的氯化钾溶液中 ** 对参比电极的要求： 1）电极电位稳定，可逆性好 2）重现性好 3）使用方便，寿命长 当玻璃电极作为指示电极浸入被测溶液时，玻璃膜处于内部溶液和试样溶液之间，跨越玻璃膜产生一电位差△EM，称为膜电位 当t=25℃， △EM与氢离子活度的关系符合能斯特公式： △EM=K-0.05916pH试 试液ph小于1时，测量结果偏高，称为“酸差”； 试液ph大于10时，测量结果偏低，称为“碱差” 三 酸度计的基本操作 梅特勒托利多Delta320 型酸度计 知识补充 1、标准缓冲液及其保存 （1）标准缓冲液(25℃): 草酸盐标准缓冲液:1.68 苯二甲酸盐标准缓冲液: 4.01 磷酸盐标准缓冲液:6.86 硼砂标准缓冲液:9.18 氢氧化钙标准缓冲液:12.45 （2）①配制好的标准缓冲溶液在冰箱中一般可保存2—3个月，如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。 ②碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸，降低其pH值。pH低的溶液使用时间长一些,pH高的比较容易变化。 2、酸度计的使用注意事项 测定pH值大于9的溶液时，应避免玻璃电极的钠误差(读数偏低)，选择适合的玻璃电极测定。有些玻璃电极反应速度较慢，尤其测定某些弱电解质(如水),必须将供试液轻摇均匀,平衡稳定后再读数。 对弱缓冲液(如水)的测定要特别注意，先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后，更换试液进行测定, 直至pH值的数在1分钟内改变不超过0.05pH单位为止;然后再用硼砂标准缓冲液校准仪器，再如上法测定，两次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次pH读数的平均值为其pH值 3、电极的维护和保养 （1）使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。 （2） 测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。 （3） 清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。 （4） 电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液,以致响应迟钝 （5） 严禁在无水和脱水性介质如四氯化碳,无水乙醇、重铬酸钾等中使用。 （6）复合电极一周以内浸泡在3mol/L的KCl溶液中,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态,不能储藏在蒸馏水中;长期不用,可冲洗后套上电极保护盖,存放在干燥处,用前重新活化 酸度计为实验室必备的基础测量仪器，电极对于酸度计来说是