草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备及表征.doc

草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及表征 医药化工学院 化学教育专业 学生： xxx 指导老师：xxx 1前言2实验部分 2.1 2.2 实验2.3 实验仪器和试剂 2..1 主要仪器 2.3.2实验试剂 草酸钾（K2C2O4·H2O）（A.R.），三氯化铁（FeCl3·6H2O）（A.R.），氯化钾(A.R.)， Fe3+标准溶液（0.1mg·mL-1），氨水（A.R.），磺基水杨酸（25％）（A.R.） 2.4 实验方法 称取?12?g草酸钾放入?100?mL烧杯中，加20?mL蒸馏水，加热使草酸钾全部溶解。在溶液近沸时边搅动边加入?8mL三氯化铁溶液（0.4?g·mL-1），将此溶液在冰水中冷却即有绿色晶体析出，用布氏漏斗过滤得粗产品。? 将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后过滤。晶体产物用少量无水乙醇洗涤，在空气中干燥。 2.4.2化学分析 （1）配合物中铁含量的测定 称取1.964 g经重结晶后干燥的的配合物晶体，溶于80 mL水中，注入1mL体积比为1∶1盐酸后，在100mL容量瓶中稀释到刻度。准确吸取上述溶液5mL于500mL容量瓶中，稀释到刻度，此溶液为样品溶液（溶液须保存在暗处，以避免草酸根合铁配离子见光会分解）。 用吸量管分别吸取0，2.5 mL，5.0 mL， 10.0mL，12.5mL铁标准溶液和25mL样品于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到约50mL，加入5mL 25％的磺基水杨酸，用1∶1氨水中和到溶液呈黄色，再加入1mL氨水，然后用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。在分光光度计上，用1cm比色皿在450nm处进行比色，测定各铁标准溶液和样品溶液的吸光度。 亦可用还原剂把Fe3+还原为Fe2+然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2+，计算出Fe2+含量。或可选择其它合适的方法来测定铁含量。 （2）草酸根含量的测定 把制得的草酸根合铁(Ⅲ)酸钾在50～60℃于恒温干燥箱中干燥1h，在干燥器中冷却至室温，精确称取样品约0.1～0.15g（做两组平行实验取平均值）。，放入250mL锥形瓶中，加入25mL水和5mL 1mol·L－1 H2SO4，用标准0.02000 mol·L－1 KMnO4溶液滴定。滴定时先滴入8mL左右的 KMnO4标准溶液，然后加热到343~358K（不高于358K）直至紫红色消失。再用KMnO4滴定热溶液，直至微红色在30s内不消失。记下消耗KMnO4标准溶液的总体积，计算草酸根合铁(Ⅲ)酸钾中草酸根的质量分数。 ++16H+ ===10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O （3）热重分析 在瓷坩埚中，称取一定量磨细的配合物样品，按规定的操作步骤在热天平上进行热分解测定，升温到550℃为止。记录不同温度时的样品质量。 热分解产物中是否有碳酸盐可用盐酸来鉴定。 亦可用气相色谱测定不同温度时热分解产物中逸出气的组分及其相对含量。 （4）红外光谱测定 将重结晶的配合物和550℃的热分解产物分别测定其红外光谱。 （5）配合物的磁化率测定 某些物质本身不呈现磁性，但在外磁场作用下会诱导出磁性，表现为一个微观磁矩，其方向与外磁场方向相反。这种物质称为反磁性物质。 有的物质本身就具有磁性，表现为一个微观的永久磁矩。由于热运动，排列杂乱无章，其磁性在各个方向上互相抵消，但在外磁场作用下，会顺着外磁场方向排列，其磁化方向与外磁场相同，产生一个附加磁场，使总的磁场得到加强。这种物质称为顺磁性物质。顺磁性物质在外磁场作用下也会产生诱导磁矩，但其数值比永久磁矩小得多。离子若具有一个或更多个未成对电子，则像一个小磁体，具有永久磁矩，在外磁场作用下会产生顺磁性。又因顺磁效应大于反磁效应，故具有未成对电子的物质都是顺磁性物质。其有效磁矩μeff可近似表示为： n′表示未成对电子数目。如能通过实验求出μeff，推算出未成对电子数目，便可确定离子的电子排列情况。μeff为微观物理量，无法直接由实验测得，须将它与宏观物理量磁化率联系起来。有效磁矩与磁化率的关系为： 式中：x——磁化率； 　　　M——相对分子质量； 　　　T——热力学温度，K。 物质的磁化率可用古埃磁天平测量。古埃法测量磁化率的原理如下： 顺磁性物质会被不均匀外磁场一端所吸引，而反磁性物质会被排斥，因此，将顺磁性物质或反磁性物质放在磁场中称量，其质量会与不加磁场时不同。顺磁性物质被吸引，其质量增加；反磁性物质被磁场排斥，其质量减少。 求物质的磁化率较简便的方法是以顺磁性莫尔盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的磁化率为标准，控制莫尔盐与样品实验条件相同，此时待求物质的磁化率与莫尔盐的磁化率的关系如下式所示： 式中：ms——装入样品管中的莫尔盐的质量，g； 　　　m——装入样品管中的待测样