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高分子及精细化工 合成实训讲义 Practical Training eaching Materials Synthesis of Fine Chemicals and Polymers 15年 月 19日  目 录 2 第一节 实验室安全 2 第二节 试剂的存放和废弃试剂的处理 3 第二章 实训基本技能 5 第一节 合成实验仪器认知及使用 5 第二节 蒸馏操作 9 第三节 化学试剂的量取和转移 10 第四节 纯化操作 11 第五节 聚合物分离和纯化操作 12 第三章 实训基本内容 16 实训一 丙烯酰胺溶液聚合及废水处理 16 实训二 双氰胺-甲醛絮凝剂的制备及废水处理 19 实训三 聚乙烯醇缩醛胶的制备及粘贴 22 实训四 丙烯酸酯共聚合乳液的制备及涂料制备 26 实训五 苯乙烯的悬浮聚合和阳离子交换树脂的制备 31 实训六 磺化反应及十二烷基苯磺酸钠的制备 34 实训七 甲基丙烯酸甲酯本体聚合及有机玻璃制备 38 实训八 环保固体酒精生产工艺和燃烧 40 实训九 膏霜类护肤化妆品的配制 43 实训十 磷化液的配制和锌合金表面钝化 46 实训十一 聚砜链段的可控聚合及粘度分子量的测定 48 第一章 实训基础知识 第一节 实验室安全 在化学实验实训中，经常会使用易燃溶剂，如苯、丙酮、乙醇和烷烃；易燃和易爆的试剂，如碱金属、金属有机化合物和过氧化物；有毒的试剂，如硝基苯、甲醇和多卤代烃；有腐蚀性的试剂，如浓硫酸、浓硝酸及溴等。化学试剂使用不当，就可能引起着火、爆炸、中毒和烧伤等事故。玻璃仪器、机械设备和电器设备使用不当也会引发事故。因此，学会保护自己比完成实验更为重要。 1、火灾 （1）使用明火(如电炉、煤气)直接加热有机溶剂进行重结晶或溶液浓缩操作，而且不使用冷凝装置，导致溶剂溅出和大量挥发。因此，应尽可能使用水浴、油浴或加热套进行加热操作，避免使用明火；长时间加热溶剂时，应使用冷凝装置；浓缩有机溶液，不得在敞口容器中进行，可使用旋转蒸发仪等装置，避免溶剂挥发并四处扩散。 （2）随意抛弃易燃、易氧化化学品，如将回流干燥溶剂金属钠连同残余溶剂倒人水池；随意混合易发生剧烈化学反应的两种物质，如将钠和卤代烃溶剂混合；长期不清理溶剂除水干燥装置，导致金属钠累积过多，遇潮湿空气会引起钠的自燃。 （3）电器和电线长期使用老化，长时间通电使用引起过热着火。因此，需了解电器的工作特性，经常检查电器是否正常工作和线路是否老化，及时更换和修理。每个实验室都有规定的最大负载电流，每路电线也有限定电流负荷，超过时会使导线发热着火。导线不慎短路也容易引起事故。 实验室必备消防用具，包括灭火器、灭火毯、石棉布和干砂等，熟悉它们的放置地点和使用方法，并妥善保管，不要挪作他用。切记不要使用水灭火，以免火势随水四处蔓延。火势过大时应及时关闭电源、水源和隔离门，拨打110，寻求消防火警协助。 2、爆炸 进行放热反应实验，有时会因反应失控而导致玻璃反应器炸裂，导致实验人员受到伤害；在进行减压操作时，玻璃仪器由于存在瑕疵也会发生炸裂；在进行封管聚合操作时，因不小心，在液氮冷冻时充入惰性气体，升温时凝固的气体快速气化，会引起玻璃封管的爆炸；在封闭容器中存放低沸点溶剂，温度升高可能引起低沸点物质骤然挥发，也会引起容器的爆裂；偶氮类引发剂和有机过氧化物，叠氮-炔等易爆物在进行这些实验操作时，应特别注意采取相应的防护措施，尤其是注意对眼睛的保护，有机玻璃隔板、防护眼镜等防护用品应成为实验室的必备品。 3、中毒 过多吸入常规有机溶剂会使人产生诸多不适，有些毒害性物质如苯胺、硝基苯和苯酚等可很快通过皮肤和呼吸道被人体吸收，对人体造成伤害。在不经意时，手会粘有毒害性的物质，经口腔而进人人体。因此，在使用有毒试剂时，应仔细操作，妥善保管这些试剂;残留物不得乱扔，必须进行有效处理。在接触有毒和腐蚀性试剂时，必须戴橡胶等材质的防护手套，操作完毕后立即洗手，切勿让有毒试剂接触到五官，特别是伤口。在进行产生有毒气体和腐蚀性气体反应的实验时，应在通风柜中操作，并尽可能在排放到大气之前做适当处理，使用过的器具应及时清洗。若皮肤溅上毒害性物质，应根据其性质，采取适当方法进行清洗。在实验室内不得饮食和喝水，养成操作完毕和离开实验室之前洗手的习惯。 4、外伤 除玻璃仪器破裂会造成意外伤害外，将玻璃棒(管)或温度计插人胶塞、套人塑料管或将胶管(塑料管)套入冷凝管、三通时也会引起玻璃的断裂，造成事故。因此，在进行操作时，应检查胶塞和胶管的孔径是否与玻璃仪器匹配，并将玻璃切口熔光，涂少许润滑剂后再缓缓旋转而人，切勿用.力过猛。尖锐的废弃物，如破损的玻璃仪器、刀片和针头，不得随意弃置于垃圾筐，以免清洁人员受伤，建议设置收集尖锐废弃物的容器。 如果造成机械伤害，应取出伤口中的玻璃或固体物