高等波谱解析最终稿.ppt

一般直接分析混合物的质谱－质谱的程序如下： 优点：不存在复杂的接口；是一个“干峰”系统，不受“化学杂音”的干扰；对样品的溶解度，挥发性和热稳定性没有严格要求；不需要大量的样品准备工作，所需样品量少；分析时间缩短。 不足：定量分析不如GC/MS法完善。 八、 高分辨质谱 以12C为标准，C，H，O，N等同位素的精密质量如下： 12C=12标准）， 1H=1.0078246，16O=15.9949141， 14N=14.0030738 用低分辨质谱仪测定时，CO，N2，C2H4和CH2N的质量都是28，但如果改用高分辨质谱仪测定，就可以得到误差为±0.006的精密质量，上述的元素组成，精密质量各为：CO＝27.994914，N2=28.006147，C2H4=28.031299，CH2N＝28.018723，故根据精密质量就可以加以区别。 注意：HRMS不仅能确定分子式，而且还能确定碎片的组成式。 1. 对分子离子峰区进行解析 ⑴ 确认分子离子峰及相对丰度，判 断分子稳定性。 ⑵ 根据奇偶规律判断含氮或不含氮 ⑶ M+1/M，M+2/M等值，判断分子中 是否含S，Cl，Br。 ⑷ 根据HRMS，推定分子式。 ⑸ 根据分子式，计算不饱和度。 质谱解析程序： 2