化学-第二章.ppt

* Analytical Chemistry 优级纯硝酸，≥65.0%，ppm级 CNW 2.5L 300.00 优级纯盐酸，≥37.0%，ppm级 CNW 2.5L 300.00 优级纯硫酸，95%~97%，ppm级 CNW 2.5L 360.00 优级纯甲酸，≥98.0%，ppm级 CNW 2.5L 750.00 优级纯乙酸，≥99.8%，ppm级 CNW 2.5L 450.00 优级纯磷酸，85%，ppm级 Merck 2.5L 338.00 优级纯氢氟酸，~48%，ppm级 Merck 1L 536.00 农残级氢氟酸，~40%，ppb级 Merck 500ml 769.00  超纯级硝酸，~65%，ppb级 Merck 1L 1005.00  * Analytical Chemistry 2. 基准物质 能够直接配置或标定标准溶液的物质 应该符合下列条件： 1）稳定 2）纯度足够高（一般应在99.9%以上） 3）组成和化学式完全相符 4）试剂参加滴定反应时，应按反应式定量进行，没有副反应。 5）试剂最好有较大的摩尔质量(以减少称量误差) * Analytical Chemistry 基准物质和标准溶液（3） * Analytical Chemistry 3. 标准溶液的配制 例如：欲配制 0.01000mol/LK2Cr2O7 溶液1升 首先在分析天平上精确称取2.9420 克K2Cr2O7 置于烧杯中，加入适量水溶解后，定量转移到1000mL容量瓶中，再定容即得。 (1)直接配制法 基准物可直接配制标准溶液 配制步骤： 称量 ?溶解 ?定量转移 ?稀释 ?定容 ?计算浓度 * Analytical Chemistry 达不到基准试剂的要求: (2) 间接配制法： 1.粗配溶液 配制成近似所需浓度的溶液 2.标定 用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来滴定 3.确定浓度 由基准物质量（或体积、浓度），计算确定之。 例： NaOH （标定 滴定） Analytical Chemistry 上一页 下一页 * Analytical Chemistry 02 分析试样的采集与制备 Part Two * Analytical Chemistry 2.1 分析试样的采集和预处理 试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原 始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 1、根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 2、根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等 3、应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准 * Analytical Chemistry 采样单元数 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的 整批物料中组分平均含量区间为: m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量 t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数 采样公式: 其中： * Analytical Chemistry 1 固体试样 试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。 1.土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 2.沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。 3.金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 * Analytical Chemistry LOREM IPSUM DOLOR SIT AMET 固体试样制备 破碎和过筛 混合与缩分 平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式： Q≥Kd2 Q为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。 * Analytical Ch