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分析化学实验课思考题参考答案 实验三十二 用pH 计测定溶液的pH 实验三十四 HAc 的电位滴定 实验三十八 校正曲线法测定水中铁 实验三十九 维生素B12 吸收光谱的绘制及其注射液的鉴别和测定 实验四十 双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑 实验四十三、四十四 硫酸奎尼丁发射光谱的绘制及其含量的测定 实验五十三 复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧卞啶的薄层色谱分离和鉴定 实验六十一 归一化法测定烷烃混合物 实验六十六 内标对比法测定对－乙酰氨基酚 实验三十二 用pH 计测定溶液的pH 思考题参考答案 1． 实验所用原电池电动势与溶液 pH 呈线性关系，当溶液 pH 变化 1 个单位时，原电池电 2.303RT 2.303RT 动势变化 （V ）。为直接读出溶液 pH ，pH 计相邻两个读数间隔相当于 F F 的电位，此值随温度变化。因此 pH 计上设有温度调节，满足以上功能。实验所用原电 池常数受多种因素影响，不能准确测定并且难以计算得到。通常采用 “两次测量法”， 需要采用标准缓冲溶液校准 pH 计。因此pH 计上设有定位，满足以上功能。 2 ． 定位最好采用与待测溶液 pH 相近的标准溶液，因此拟用饱和酒石酸氢钾标准缓冲溶液 定位；检验的标准溶液则应与定位的标准溶液 pH 之差 3 个 pH 单位左右，因此拟用混 和磷酸盐标准缓冲溶液检验。 4 ． 使用玻璃电极应注意，玻璃球需在蒸馏水中浸泡 24h 以上方可使用，用后应该浸泡于蒸 馏水中；不可以硬物接触玻璃球防止破裂；不可擦拭玻璃球；内充溶液若有气泡应振荡 除去。使用 SCE 应注意，内充溶液应有少许KCl 晶体存在；不应使饱和KCl 溶液放干； 使用时应将加液口与电极最下端橡皮套取下，用后套好；内充溶液若有气泡应振荡除去。 （本实验使用的为复合电极，与本题注意事项稍有不同，详见说明书） pH  6.88 9.23  6.88 5 ． x  pH 7.24 7.23  6.88 9.18  6.88 x 返回 实验三十四 HAc 的电位滴定 思考题参考答案 3 ． 溶液的 pH 在化学计量点前后变化较大，因此在其附近等量滴加小体积的NaOH 标准溶 液作图 （pH V ）所得曲线在拐点处较为平滑，便于确定化学计量点。同时，在用二 2  pH 阶微商内差法 （  V ）确定化学计量点时，由于V V，方便作图与计算。 V2 返回 实验三十八 校正曲线法测定水中铁 思考题参考答案 1． 本次实验测定的配离子最大吸收波长为 510nm。若有差别，可能原因至少有：①分光光 度计自身波长校准、单色光纯度；②由于该配离子吸收光谱在510nm 附近较为平