新型复合铋膜阳极溶出伏安法在环境、食品及药物分析中的应用分析.pdfVIP

目 录 3.2.1 铟在常规铋膜电极与复合铋膜电极上溶出伏安性能的比较28 3.2.2 支持电解质及浓度的影响30 3.2.3 测定底液 pH 的影响31 3.2.4 富集时间和电位的影响30 3.2.5 溶出伏安法实验参数的设置31 3.2.6 共存离子的影响31 3.3 检测方法的准确度和稳定性32 3.3.1 检测线性范围和检测限32 3.3.2 电极的重现性及稳定性32 3.4 国家标准样品与环境水样测定33 4 结论34 参考文献35 第三章 复合铋膜电极阳极溶出法测定痕量锌 37 摘 要37 1 引言37 2 实验部分38 2.1 仪器与试剂38 2.2 复合铋膜电极的制备方法( 同第二章)38 2.3 测定方法40 3 结果与讨论40 3.1 实验条件的优化40 3.1.1 锌在复合铋膜电极上的溶出伏安特性40 3.1.2 支持电解质及浓度的影响39 3.1.3 测定底液 pH 的影响40 3.1.4 富集时间及富集电位的影响40 3.1.5 静息时间和静息电位的影响41 3.1.6 干扰离子的影响42 3.2 检测方法的准确度和稳定性43 3.2.1 检测线性范围和检测限43 硕士研究生：杨海青 专 业：分析化学 导 师：马永钧 研究方向：环境电分析化学 目 录 3.2.2 电极的重现性及稳定性43 3.3 实际样品测定43 3.3.1 样品的消解43 3.3.2 样品的测定44 4 结论45 参考文献47 第四章 复合铋膜电极阳极溶出伏安法测定药物中的异烟肼49 摘要48 1 引言48 2 实验部分50 2.1 仪器与试剂50 2.2 复合铋膜电极的制备方法（同第二章）50 2.3 测定方法50 3 结果与讨论51 3.1 实验条件的优化50 3.1.1 支持电解质及浓度的影响50 3.1.2 测定底液 pH 的影响50 3.1.3 富集时间的影响51 3.1.4 富集电位的影响51 3.1.5 起始电位的选择52 3.1.6 干扰离子的影响52 3.2 检测方法的准确度和稳定性52 3.2.1 检测线性范围和检测限52 3.2.2 电极的重现性及稳定性53 3.3 实际样品测定54 4 结论54 参考文献55 发表论文目录 57 致 谢 58 硕士研究生：杨海青 专 业：分析化学 导 师：马永钧 研究方向：环境电分析化学 摘 要 摘 要 化学修饰电极是 20 世纪 70 年代以来发展起来的一种电极，目前已广泛应用 于涉及环境、生命、材料科学、能源 、电子工业等分析领域。随着对化学修饰 电极研究的深入，将各种具有良好化学性能的修饰材料与常规的金属电极相结 合，可制备出性能优于常规金属电极的复合电极。在诸多的化学修饰材料中，普 鲁士蓝具有独特的结构，其良好的化学和电化学稳定性，制备成本低等优点，在 功能材料、电化学传感器、离子识别和分子磁性物质等方面得到了广泛的应用。 在普鲁士蓝中掺杂铕，可制备出性能比普鲁士蓝更佳的膜，我们称之为稀土掺杂 类普鲁士蓝膜。结合此类普鲁士蓝膜和常规铋膜电极的优点，本文利用电化学沉 积法在玻碳电极上先镀一层稀土掺杂类普鲁士蓝膜，再镀铋膜，制备出了铕离子 掺杂类普鲁士蓝复合铋膜电极，并进行了一些分析应用研究。实验表明，本实验 室率先制备出的铕离子掺杂类普鲁士蓝复合铋膜电极可成功用于环境水样中痕 量铟、奶制品与药品中痕量锌和药片中异烟肼的测定。该电极具有灵敏度高、稳 定性好、电位窗宽、抗干扰能力强和使用寿命长等特点，具有潜在的应用价值。 本论文包括以下四部分： 第一章：综述 该部分阐述了电位溶出分析方法的特点，介绍了汞膜在电位溶出分析法中的 作用。接着介绍了铋及铋化合物的性质，铋膜的