[城建标准]CJT 63-1999 城市污水 苯胺的测定 偶氮分光光度法.pdfVIP

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 苯胺的测定 CJ/T63一1999 偶氮分光光度法 Municipalsewage-Determinationofaniline compounds-AZOspectrophotometricmethod 1 主题内容与适用范困 本标准规定了用偶氮分光光度法测定城市污水中的苯胺类化合物。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中苯胺类化合物的测定。 1.1 测定范围 本方法侧定苯胺的浓度范围为0.08-2.0mg/L, 1.2 干扰 V6+,W6+,M06+.Fe3+,s2-,酚等均影响测定，这些干扰可通过在碱性条件下燕馏消除。 2 方法原理 苯胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸钠重氮化，再与N-(1-萦基)乙二胺偶合，生成紫红色染料，以 苯胺为例，反应式如下: NH,+NO;+2H+一 Nmm-N+2H,0 N- N + 霍O犷NH-CH,-CH,-NH,’2HC1一 N- N 2HCl+H+ -}ONH-CH,-CH,NH,’ 3 试荆和材料 均用分析纯试剂和燕馏水或去离子水。 3.1 锌粒. 3.2 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L 称取4g公氧化钠溶于100mL水中。 3.3 5^0(二/v)亚硝酸钠溶液 称取。.5g亚硝酸钠(NaN02)溶于10mL水中，用时现配。 3.4 20oo(m/V)盐酸经胺溶液 称取10g盐酸经胺(NH,OHHCl)溶于50mL水，f于冰箱中，一星期内有效。 3.5 N-(1-4基)乙二胺溶液 称取0.5gN-(1-萦基)乙二胺盐酸盐(CoH,NHCH2CH,NH, 2HCll溶于水，里于冰箱中，两个月 中华人民共和国建设部1999-06-04批准 1999一06一04实施 Cd/T 63一1999 内有效。 3.6硫酸溶液:c(1/2H2S0,)=1 mol/L 取28 mL硫酸(p=1. 84 g/mL)缓慢加至1 000 mL水中，混匀，用碳酸钠(Na,CO,)标定.然后调整 到1 mol/L, I7苯胺贮备溶液 于100 mL容t瓶中加人5 mLO. 1 mol/L盐酸溶液，盖紧瓶塞，准确称I，然后加人1-2滴新蒸馏 的苯胺(C,H,NH2),盖紧瓶塞，再次称盘。两次之差即为苯胺的重A，用0. 1 mol/L盐酸溶液稀释至标 线，摇匀，计算该溶液每毫升中含苯胺的量。 3.8苯胺标准溶液 按贮备液(3-7)的浓度，取出部分溶液，用。. 1 mol/L盐酸溶液准确稀释成10. 0 mg/L苯胺的标准 溶液 3,9 酚酞指示剂 称取。5g酚酥溶于100 mL无水乙醇中。 4 仪. 300W电炉. 250 mL全玻璃燕馏器。 :一; 燕馏装w如图1, 图1 燕馏装里图 5 样品 苯胺易氧化，样品于5^10℃保存，24 h内进行分析。 6 分析步. 6.1 空白试验 用50 mL水代替试料按((6-2)操作，从工作曲线上查出相当的苯胺的浓度，若超出I信区时应检查 原因。空白值f信区间可按CJ 26. 25-91附录B确定。 6.2 侧定 6.2.1 取50. 0 mL实验样品作为试料，It于250 mL燕馏瓶中，加2^-3滴酚酞指示剂(3.9)，用 I mol/L氮氧化钠溶液((3-2)调至红色后再加1 mL，加1-2颖锌粒(3.1),塞好燕馏瓶塞子。 6.2.2 于50 mL比色管中放人2.5 mLl mol/L硫酸溶液(3-6)供吸收馏出液用。 6.2.3 将燕馏瓶置于电炉(4.1)上，接好冷凝管加热蒸馏，待馏出液约近5