[城建标准]CJT 65-1999 城市污水 铜、锌、铅、镉、锰、镍、铁的测定 原子吸收光谱法.pdfVIP

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 铜、锌、铅、镐、锰、 镍、铁的测定 原子吸收光谱法 CJ/T65一 1999 Municipalsewage-Determinationofcopper, zinc,lead,cadmium,manganese,nickeland iron-Atomicabsorptionspectrometry 第一篇 直 接 法 主顺内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收光谱法中的直接法测定城市污水中的铜、锌、铅、锅、锰、镍、铁。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的铜、锌、铅、锅、锰、镍、铁金属的测定 .1 测定范围 测定的浓度范围与仪器的特性有关，表 1列出一般仪器的测定范围。 表 1 元 索 铜 锌 铅 福 锰 镶 铁 波长(nm) 324.7 213.9 283.3 228.8 279.5 232.0 248.3 浓度范围(mg/L) 0.05-5.0 0.05- 1.0 0.2- 10.0 0.05- 1.0 0.03- 3.0 0.1^-1.0 0.3- 10 1.2 干扰 火焰原子吸收法直接测定样品中铜、锌、铅、福、锰、镍、铁时，通常干扰不太严重，但当碱金属、碱土 金属的盐类太高时，会影响测定的准确度，应注意墓体干扰并进行背景校正。 2 方法瓜理 样品吸人火焰后被测元素成基态原子，对特征谱线产生吸收，在一定条件下，特征谱线的强度变化 与被测元素的浓度成正比。将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较即可计算出其浓度。 3 试荆和材料 除另有规定外，均用分析纯试剂及去离子水。 3.1硝酸(HN03,p=1.40g/mL)，优级纯。 3.2硝酸(HN03,p=1.40g/mL), 3.3 高抓酸(HCIOp=1.67g/mL)，优级纯。 离姐吸系昌姗物品.应严格遵守娜炸物品的有关安全规定。 3.4 5o%(V/V)硝酸溶液 将硝酸(3-1)与等体积水混合。 3.5 0.2%(V/V)硝酸溶液 将2mL硝酸((3.1)缓慢加人到1000mL水中。 中华人民共和国建设部1999-06-04批准 1999一06-04实施 CJ/T 65一1999 3.6 50/(v/v)硝酸溶液 将硝酸((3-2)与等体积水混合。 3.7金属贮备液:1 000 mg/L 分别称取1.000士0. 001 g光谱纯金属铜、锌、福、镍、铁或称取相当量的金属氧化物(光谱纯)，各用 硝酸(3.4)溶解完全后，并分别转人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线。 3.8 金属标准溶液 用硝酸溶液((3-5)，稀释金属贮备溶液((3-7)配制，此溶液中铜、锌、铅、锅、锰、镍、铁，其浓度分别为 50.00,10. 00,100.00,10.00,30.00,50.00,50.00 mg/L, 3.9 乙炔:由乙炔钢瓶供给，纯度以能获得浅蓝色的贫然火焰为合格。 3.10 空气:由空气压缩机供给。使用时应过波，以除去水、油、灰中等杂质 4 仪胎 原子吸收分光光度计，测定元素的相应空心阴极灯。 所用玻璃器皿，均用硝酸溶液(3-6)浸泡后，用水洗净。 5 样品 用聚乙烯瓶采集样品，采样瓶使用前经洗涤剂洗涤，用硝酸溶液((3-6)浸泡，再用水洗清，采样后立 即用硝酸(3.1)酸化至pH小于2, 6 分析步弃 6.1 空白试验 取与试料等I的硝酸溶液((3-5)，按6.2操作。 62 测定 6.2， 消解 取摇匀实验室样品100 MI作为试料，移人250 mL高型烧杯中，加人5. 0 mL硝酸((3-1)，在电热板 上缓慢加热，浓缩至10 mL左右取下，沿杯壁加人10 mL