气质联用法测定饮用水嗅味物质的前处理技术.pdfVIP

孙韶华，等：气质联用法测定饮用水嗅味物质的前处理技术 33 气质联用法测定饮用水嗅味物质的前处理技术木 孙韶华 贾瑞宝 宋武昌 (济南市供排水监测中心．济南250033) 摘要 系统研究和对比了用于气相色谱一质谱联机测定饮用水嗅味物质的液一液萃取、固相萃取、固相微萃取 等样品前处理技术。结果显示，采用c。8为柱填料、甲醇作为洗脱剂的固相萃取法效果最优，土臭素和2一甲基异莰醇 两种噢味物质测定结果的相对标准偏差分别为1．5％和1．7％。回收率分别为98．8％一102．0％和99．5％一 104．0％。 关键词 土臭素2一甲基异莰醇液液萃取 固相萃取 固相微萃取 近年来饮用水嗅味问题的检测与控制技术已成 试验用水为美国Millipore纯水器生产的超纯 为国内外研究热点，嗅味物质主要为产生土腥味和 水。 1．2 实验方法 霉烂味的土臭素(geosmin，GSM)和2．甲基异莰醇 (1)前处理方法 (2一Methylisoborneol，2-MIB)，其嗅阈浓度分别为4 ng／L和15ng／L…。这些有机物是放线菌和蓝一绿 液一液萃取以环己烷为萃取液；固相萃取分别 藻的代谢产物，嗅阈浓度很低，仅为ng／L级，很难对 以C…XAD一2和XAD一8为填料，以甲醇和乙酸 这些化合物进行准确测定【2]。需要富集浓缩之后 乙酯为洗脱液；固相微萃取分别采用了PA，Car／ 再进行仪器分析，常见的前处理方法主要有蒸汽蒸 间30rain，解析温度250。C，解析时间3min。 馏萃取(SED)法、液一液萃取法(LLD)、吹扫捕集法 (2)GC—MS条件 (PT)∞J、闭环捕集法(CLSA)¨J、开环捕集法(OL- GC—MS升温程序：50℃保持1min，以8。C／min SA)¨1及同相微萃取法(SPME)J。笔者研究了几 种常见样品前处理技术对采用气相色谱一质谱仪测 升温至120℃，再以5℃／min升温至170℃，最后以 定饮用水中土臭素和2一甲基异莰醇的影响，优化 100C／min升温至250℃，保持3min。 了操作条件，提出了最优化前处理方法，并用于测定 2结果与讨论 引黄水库水中的嗅味物质。 2．1液一液萃取 1实验部分 配制高、低两种浓度水平50、10ng／L的嗅昧物 1．1 主要仪器与试剂 质模拟水样各500mL，其中土臭素和2一甲基异莰醇 均为等浓度混合，以环己烷为萃取剂液一液萃取富 气相色谱一质谱仪：TRACE—DSQ型，美国热 电公司； 集50倍后测定土臭素和2．甲基异莰醇浓度。结果 高纯氦载气：纯度为99．999％； 表明，低浓度样品嗅味物质未检出，高浓度样品中土 臭素平均回收率为55．2％，2．甲基异莰醇平均回收 DB一5MS色谱柱：美国AglientTechnologies公 司； 率为45．6％，回收率偏低，且存在劳动强度大，萃取 溶剂易对环境造成二次污染等问题。因此，液一液 固相微萃取装置、固相萃取装置：美国Supeleo 公司； 萃取不宜作为测定土臭素和2