第二三章 紫外可见吸收光谱法3学时.ppt

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第二三章 紫外可见吸收光谱法3学时

第二章 紫外-可见吸收光谱法 2.1 信号和信息的特征 2.2 紫外-可见吸收光谱法定量分析基础 2.3 紫外可见分光光度计的基本组成与结构 2.4 紫外可见分光光度法的基本实验技术 2.5 紫外可见光谱法的应用 光谱分析概述 光学分析方法:待测物受到某种能量作用后,产生光等信号或引起光信号变化的分析方法 光谱类型:分子光谱、原子光谱 光与物质相互作用的方式 反射,漫反射反射光谱法 吸收与透射吸收光谱法 发射发射(荧光)光谱法 散射散射光谱法 折射 衍射与干涉 偏振与旋光 电磁波谱 光谱的基本类型 电子跃迁 2.1 信号和信息的特征 2.1.1 分子外层价键电子的轨道与能级 2.1.2 紫外可见光谱的信息 2.1.3 信息负载的宏观过程 紫外可见吸收光谱法的特点 紫外-可见(ultraviolet-visible 简称UV-VIS)吸收光谱分析:利用分子内电子,跃迁产生紫外-可见吸收光谱来进行定性定量分析。 2.1.3 分子外层价键电子的轨道与能级 原子轨道: S,P,D,F 分子轨道: s, p, n, p*, s* 分子轨道具有不同的能级,这些能级的允许跃迁产生分子吸收光谱。 STRUCTURE AND ENERGY 1.产生UV-VIS 吸收的几种跃迁 s s* :C C, C H; p p* :C=C ,C=O,C ? C;(K带) n s* :O,N,P,卤素; n p* :同时有 n, p 轨道;(R带) 共轭P P*:具有共轭P键; 电荷迁移: d ,f 电子跃迁:过渡金属元素 分子轨道能级与跃迁 2. 简单分子的紫外-可见吸收法 简单分子的紫外-可见吸收 含氮化合物 EFFECT OF CONJUGATION SPECTRUM OF ANTHRACENE DOES IT ABSORB IN THE UV/VIS REGION? 2.2.1比尔定律 2.2.2 比尔定律与光谱的表达 2.2.3 比尔定律图解 2.2.4 比尔定律的局限性 物质只能吸收特定频率的光(单色光); 无限稀溶液(各物质的吸收独立); 物质间无相互作用(物质之间,物质与样品间)。 实际因素 非单色光(1/5 光谱带宽) 非平行光 光的散射(或漏光、高级衍射光) 高浓度( 0.01M) 化学作用(pH,电离,缔合等) 荧光 折光系数的改变 仪器噪声 EFFECT OF STRAY LIGHT EFFECT OF pH VALUE 定量分析的误差 因仪器读数误差而导致的相对误差: |ΔC/C | = |0.4343*ΔT/(A*T)| 单色器的性能 棱镜分辨率:R=b (dn/dλ) 光栅分辨率:R= m N 单色器带宽:Δλ=S (dl/dλ)-1=S(dδ/dλ)-1/f 2.3.2 整机的光路结构 SOLVENT CUT-OFFS 5. 溶剂极性的影响 导数光谱消除宽背景吸收干扰 分辨两个紫外光谱相近组份 小测验题 1.紫外光谱仪信号的能量、带宽、信噪比对定性、定量分析结果会造成哪些影响? 2.某化合物在分析波长处的摩尔吸光系数为  1000/cm·(mol/L), 若所用分光光度计的读数误差 ΔT=0.005,光程=10mm, 现有浓度C分别为0.3、30毫mol/L 二种浓度的样品,计算在该分光光度计中的吸光度A、透过率T,与由于仪器的读数误差产生的浓度测量相对误差Δc/c(将结果列表给出)。分别指出在上述二种情况下,减少浓度相对误差各自最有效的方法(100.3=2)。 2.4.3 分析条件的设定 1.分析波长的选择原则: 一般选择最大吸收波长。 特殊情况: a.有干扰时(干扰成份或干扰峰); b.溶剂影响; c.带宽不满足要求时. 2.仪器带宽的选择 带宽对分析的影响 整机带宽 (1/5 ~1/10) 光谱带宽 3.吸光度范围的选择 吸光度范围:0.2~0.8 abs 特殊情况: 吸光度太小:加大光程 吸光度太大:减少光程,稀释原液 4.参比的选择 理论上,参比应该是样品中除分析成分外的所有物质;实际中,用什么做溶剂就用它作参比。 *比如,水溶液 或乙醇溶液、丙酮溶液。 *溶剂的选择:截至波长,极性小 *溶剂极性对最大吸收波长的影响。 Acetonitrile Chloroform Cyclohexane 1,4-Dioxane 95% Ethanol 190 nm 240 195 215 205 n-Hexane Methanol Isooctane Water Trimethyl phosphate 201 nm 205 195 190 210 非极性溶剂 极性溶剂

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