钒磷酸盐（H2NCH2CH2NH2）3[V9O12（HPO4）6（PO4）2（H2O）2]·H2O的水热合成与结构表征.pdfVIP

2008年2月 吉林师范大学学报(自然科学版) No．1 第1期 Journal of Jilin Normal University(Natural Science Edition) Feb．20o8 钒磷酸盐 (H2NCH2CH2NH2)3 I v9O12(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·H20 的水热合成与结构表征 郭东刚，马春宏，梁 微 (吉林师范大学国际文化交流学院，吉林 四平136000) 摘 要：利用中温水热技术合成了新型的钒磷酸盐(H2NcH2cH2m )3[V9 0l2(He04)6( )2(rI2O)2]·H20，通过 元素分析、m光谱、热重分析和X射线确定了晶体结构．该晶体属单斜晶系，P21／n空间群，晶胞参数：a=14．324 (3)A，b=10．~62(2)h，c=18．367(4)h，p=95．15。， =2 673．5A ，Z=2． 关键词：水热合成；钒磷酸盐；晶体结构 中图分类号：0611．4 文献标识码：A 文章编号：1000-1840-(2008)01．0086-03 多金属氧酸盐由于其具有独特的化学结构、特 温搅拌30 min，用乙二胺调pH=6，装入20 mL聚四 殊的电学、光学和磁学性质以及在催化和医药领域 氟乙烯反应釜内，填充度为65％，在165 c【=下反应5 中的应用价值而成为多学科交叉研究的热点课题． d，自然冷却到室温，釜内析出蓝色菱形状晶体，用蒸 近年来，随着一批具有新奇结构且意义重大的化合 馏水洗涤后，自然干燥，得晶体产率45％(以钒计算)． 物相继被合成出来，人们越来越重视对多酸化学功 1．3 合成条件 能材料的基础研究与开发．其中，用水热法合成了许 通过平行实验，发现在165 oC，pH=6时是该反 多具有层状、笼状、网状、孔道状等的杂多酸化合物， 应最佳条件．当pH5或pH7时晶体太小或得不 并已广泛应用于药物和催化剂的开发之中【 ]． 到晶体． 本文采用中温水热技术制备了一个结构新颖的 1．4 表征 钒磷酸盐化合物(H2NCH2CH2NH2)3[V90l2(HPO4)6 元素分析结果(％)：CA．41，H2，51，N5．12，P14．85， (P04)2(H20)2]·H20，它不但具有层状结构，而且还 V27．79；c6H36 N60l47 P8V9的计算值(％)：C4．35， 具有柱撑性质和微孔特征．此外，在H20、乙二胺的 H2．56，N5．07，P14．96，V27．67． 作用下，形成了强的氢键作用． 在标题化合物的IR光谱图中，3 210 cm-1处的 强吸收峰为H2O的振动吸收，1 002 cm-1处的吸收 1 实验部分 为卜 O伸缩振动，994 cm～、760 cm～、717 cm-1处 1．1 仪器与试剂 的吸收可归属为 (V )和 ( (_一V)的振 Perkin—Elmer 2 4O0分析仪(C、H、N)、ICP．AES发 动[5_7]． 射光谱仪(V、P)、Perkin．Elmer Spectrum One分析仪、 随着温度的升高有三步失重：第一步从5O 一 PCT-1型差热天平． 100℃失重2．1％，该步失去的是吸附水；第二步从 所用化学试剂均为分析纯，所用水均为去离子 100 oC一210 oC失重0．9％，该步失去的是结晶水；第 水．V2o5为沈阳试剂二厂产品，cu(No3)2·31120、 三步从210℃ 490 oC失重 10．9％，失去的是乙二 1，10．phen、H3．P04(85％)为北京化工厂产品．