HPLC法分离测定枸橼酸托瑞米芬的E-异构体.pdfVIP

54中国药品标准2007年第8卷第5期 (总374) Drug Standards of China 2007，vo1．8 No．5 五、讨论 中，采用常规法测定即可满足白色念球菌和黑曲霉 1．头孢氨苄甲氧苄啶胶囊对细菌生长有强抑 的回收率要求，故进行霉菌及酵母菌计数时无需采 制作用，药典规定的三株验证实验用菌株金黄色葡 用薄膜过滤法。 萄球菌、枯草芽孢杆菌及大肠埃希菌对头孢氨苄甲 3．对于控制菌检查，由于本品对大肠埃希菌具 氧苄啶胶囊均较为敏感，所以头孢氨苄甲氧苄啶胶 有抑菌活性，取1：1O供试液上清液10ml，加至 囊细菌数测定必须采用薄膜过滤法。 100ml pH7．0的无菌氯化钠一蛋白胨缓冲溶液中，混 头孢氨苄甲氧苄啶胶囊中含有甲氧苄啶，根据 匀，全量通过薄膜后，参照细菌计数测定方法进行薄 磺胺类药需要加入钝化剂中和，我们取1％对氨基 膜过滤处理，(冲洗量：每次100ml，冲洗3次，最后 苯甲酸溶液0．5ml至100ml pH7．0的无菌氯化钠一 一 次冲洗量中加入1O～1o0cFu／ml的大肠埃希菌 蛋白胨缓冲溶液作为稀释剂。 lm1)，转膜至含2ml青霉素酶的100ml胆盐乳糖增 参照头孢类无菌检查中添加青霉素酶的做法， 菌液，与不加供试液的阳性对照比较，生长良好，故 我们取2ml青霉素酶加入100ml营养琼脂培养基 控制菌检查应按薄膜过滤法检验。 中制成含青霉素酶营养琼脂平板，再转膜贴至含青 参考文献 霉素酶营养琼脂平板培养，冲洗量仅需300ml／膜， [1]中华人民共和国药典2005年版(--部)化学工业出版社，附录， 三株验证菌的回收率均符合规定。 9l，93 Ez3马越，特玉香，杜平华，苏德模，胡昌勤．16种中成药微生物限度 2．由于本品对真菌没有抑制作用，验证实验 检查法方法验证．中国药品标准，2005，6(12)：356 HPLC法分离测定枸橼酸托瑞米芬的E一异构体 黄巧巧∞ 左 锋圆(①浙江省药品检验所 杭州310004；②宁波天衡制药有限公司) 摘要 目的：建立HPLC法测定枸椽酸托瑞米芬杂质E一异构体的含量。方法：采用以三十烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱 柱，0．5 三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3．O)一乙腈一四氢呋喃(55：4O；5)为流动相，检测波长为240nm。结果：E一异构体最 低检出限为5ng。结论：方法简便、高效、快速，为枸椽酸托瑞米芬杂质E一异构体的测定提供了一种新方法。 关键词 HPLC法}枸椽酸托瑞来芬；E一异构体 中图分类号：921．2 文献标识码：A 文章编号：1009—3656(2007)一5—54—2 Separation and Determination of E-Isomer in Toremifene Citrate by HPLC Huang Qiao—qiao①，Zuo Feng②(①z忉 g Instit D g(j frfJ，，H口再g 310004；~Ni g6D 口明 rm co．，LTD) Abstract Objective：An HPLC method for determination of E—isomer as impurity in Toremifene Citrate was established． Method：A column with C3O as stationary phase was used with mobile phase of 0．5 triethylamine(pH3．O)一acetonitrile—te— trahydrofuran(55：4O：5)。at the d