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丁二肟沉淀——EDTA滴定法 测定镍铜合金中的镍量 技术中心 李建林 谭 卉 朱智红 镍是钢中重要的合金元素之一，镍铜合 (1％)过滤使用；镍基准99．99％，铜基准 金是转炉炼钢、热轧板精炼的脱氧、合金剂。 99．99％；三乙醇胺(1+3)；氨缓冲溶液(PH 该品种就目前而言，镍的分析测试方法一般 = 10)；紫脲酸胺(1％)；EDTA标准溶液 都是引用和借鉴其它合金中镍的分析方法标 0．01000mol／L。 准，由于其镍、铜含量均达百分之几十，对镍 1．2 实验方法 的干扰相当严重，因此给日常分析结果造成 很大波动。就镍的分析方法而言，有重量法 称取镍基准物 0．0400g和铜基准 和容量法，在重量法中，酸度的控制直接影响 0．0350g于400ml烧杯中，加少量水，加盐酸 沉淀的生成和纯净，沉淀在灰化时，由于温度 10ml，硝酸10ml缓慢加热溶解，加20rrd高氯 的影响将导致镍的损失和氧化镍的生成，造 酸，加热蒸发至冒烟，移至低温处继续冒烟回 成镍的分析结果偏低或偏高；容量法中，由于 硫lO～20min，取下稍冷，加盐酸10ml，100ml 铜离子的干扰，使滴定终点难于判断，虽然也 水溶解盐类。加20ml无水亚硫酸钠溶液 采用了掩蔽等手法，但结果可靠程度不高。 (20％)搅拌，加20ml酒石酸溶液(50％)，调 本文针对以上情况，通过加入络合剂对 节溶液PH=9放置片刻。(如有沉淀，可用 主要干扰元素进行了掩蔽等一系列方法试 慢速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，控制 验，并使镍生成丁二肟镍沉淀，将大部分干扰 体积200m1)。 r 元素与主元素分离，然后将沉淀进行处理，残 用盐酸酸化溶液PH=4左右，加热至 余的干扰元素加入络合掩蔽剂，用紫脲酸胺 5O℃左右，加30ml硫代硫酸钠溶液(20％) 作指示剂，EDTA标准溶液滴定，解决了以上 搅拌片刻，放置5～10min。在不断搅拌下加 两种方法的不足，经确认，该法准确度高，复 6O仃d丁二酮肟乙醇溶液(1％)，20ml乙酸铵 现性好，可作为镍铜等合金中镍的日常分析 溶液(50％)，静置 1小时。用中速滤纸过 检测方法。 滤，用冷水洗涤烧杯和沉淀。将沉淀连同滤 纸移人原烧杯中，加2O 硝酸和10ml高氯 1 实验部分 酸，加热冒烟2min，稍冷，用少量水溶解盐 类，将溶液移人200ml量瓶中定容。 1．1 主要试剂 分取溶液50ml，加水50rnl，三乙醇胺(1 盐酸(P=1．19g／m1)；硝酸(P=1．42r／ +3)15ml，氨缓冲溶液(PH=10)15ml，少许 m1)；高氯酸(P=1．67g／m1)；氨水(P= 紫脲酸胺指示剂，用0．OlooOmol／／LEDTA标 o．9Og／m1)；酒石酸溶液(50％)；无水亚硫酸 准溶液滴定至紫红色，用同类型标准样品求 钠溶液(20％)用时现配，过滤使用；硫代硫 滴定度。 酸钠溶液(20％)用时现配，