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第三节 透射电子显微分析 一、透射电子显微镜 透射电镜的结构 透射电镜主要由光学成像系统、真空系统和电气系统三部分组成。 （1） 光学成像系统 照明部分 是产生具有一定能量、足够亮度和适当小 孔径角的稳定电子束的装置，包括： 电子枪 聚光镜 真空系统 电子显微镜镜筒必须具有高真空，这是因为： 若镜筒中存在气体，会产生气体电离和放电现象； 电子枪灯丝受氧化而烧断； 高速电子与气体分子碰撞而散射，降低成像衬度及污染样品。 电子显微镜的真空度要求在10-4~10-6 Torr。 电气系统 主要有灯丝电源和高压电源，使电子枪产生稳定的高照明电子束；各个磁透镜的稳压稳流电源；电气控制电路。 2、透射电镜的主要性能指标 （1）分辨率 是透射电镜的最主要的性能指标，它反应了电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。用两种指标表示： 点分辨率：表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离。 线分辨率：表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 （2） 放大倍数 是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。 （3）加速电压 是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的能量和波长。 二、透射电子显微像 使用透射电镜观察材料的组织、结构，需具备以下两个前提： 制备适合TEM观察的试样，厚度100~200nm，甚至更薄； 建立阐明各种电子图象的衬度理论。 对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型： 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。 1、质厚衬度（散射衬度） 对于无定形或非晶体试样，电子图象的衬度是由于试样各部分的密度和厚度不同形成的，这种衬称为质（量）厚（度）衬度（散射衬度） 。 由于样品的不均匀性，即同一样品的相邻两点，可能有不同的样品密度、不同的样品厚度或不同的组成，因而对入射电子有不同的散射能力。 散射角大的电子，由于光阑孔径的限制，只有部分散射电子通过光阑参与成像，形成图象中的暗点；相反，散射角小的电子，大部分甚至全部通过物镜光阑参与成像，形成图象的亮点；这两方面共同形成图象的明暗衬度，这种衬度反映了样品各点在厚度、密度和组成上的差异，如下图。 2、复型像及复型衬度的改善 有些材料不能直接制成薄膜样品，往往采用复型技术把材料表面复制下来，制成复型膜，在电镜上观察。这种用复型膜形成的电子图象可称为复型像。 2．薄膜样品的制备 块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或化学方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子轰击等。 超薄切片方法适用于生物试样。 电解抛光减薄方法适用于金属材料。 化学抛光减薄方法适用于在化学试剂中能均匀减薄的材料，如半导体、单晶体、氧化物等。 无机非金属材料大多数为多相、多组分的的非导电材料，上述方法均不适用。直至60年代初产生了离子轰击减薄装置后，才使无机非金属材料的薄膜制备成为可能。 萃取复型 萃取复型既复制了试样表面的形貌，同时又把第二相粒子粘附下来并基本上保持原来的分布状态。通过它不仅可观察基体的形貌，直接观察第二相的形态和分布状态，还可通过电子衍射来确定其物相。因此，革取复型兼有复型试样的薄膜试样的优点。 在一般复型中，有时为了暴露第二相的形貌，需选用适当的侵蚀剂溶去部分基体，使第二相料子凸出，形成浮雕，但并不希望在复型过程中把材料本身的碎屑粘附下来，因为这些碎屑的密度和厚度比之碳膜要大得多，在图像中形成黑色斑块，影响形貌观察和图像质量，因此要适当控制侵蚀程度。在实际制作塑料一碳二级复型时，往往把第一、二次的塑料复型弃去不要，以清洁表面。而萃取复型则有意识的通过选择适当的侵蚀剂侵蚀试块表面，形成浮雕，用复型膜把需要观察的相（一般是指第二相）萃取下来。 四、电子衍射 早在1927年，戴维森（Davisson）和革末（Germer）就已用电子衍射实验证实了电子的波动性，但电子衍射的发展速度远远落后于X射线衍射。直到50年代，才随着电子显微镜的发展，把成像和衍射有机地联系起来后，为物相分析和晶体结构分析研究开拓了新的途径。许多材料和粘土矿物中的晶粒只有几十微米大小，有时甚至小到几百纳米，不能用X射线进行单个晶体的衍射，但却可以用电子显微镜在放大几万倍的情况下，用选区电子衍射和微束电子衍射来确定其物相或研究这些微晶的晶体结构。另一方面，薄膜器件和薄晶体透射电子显微术的发展显著地扩大了电子衍射的研究和范围，