含离子液体介质中生物拆分制备S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸.pdfVIP

Vo l. 41 No.4 黯江工业大学学报 第 41 卷第 4 期 2013 年 8 月 ]OURNAL OF ZHEJIANG UNIVERSITY OF TECHNOLOGY Aug. 2013 含离子液体介质中生物拆分制备 S一 (+)-2 ， 2-二甲基环丙皖甲酸 王普1 ，任峰1 ，黄金1 ，伺军邀1 ， 2 (1.浙江工业大学药学院，浙江杭州 310032;2. 浙江医药高等专科学校，浙江宁波 315100) 摘要:以含离子液体共溶剂体系为反应介质，采用脂肪酶 Novozym 435 生物拆分 2 ， 2 二甲基环丙 坑甲酸乙醋(DMCPE) 制备 s-( 十)-2 ， 2 二甲基环丙坑甲酸( s-( 十)-DMCPA). 研究表明:Novozym 435 在含离子液体[BMIM]OTF 体系中的催化活性和立体选择性最好.通过对离子液体体积分数、 缓冲液 pH 值、底物浓度及反应时间等因素的考察，确定最佳反应条件:[BMIM]OTF 体积分数 6 % ,Novozym 435 用量 16 g/L， DMCPE 浓度 100 mmol/ L，缓冲液 pH 7. 2 , 30 C，反应 52 h. 在优 化的条件下，产率达 47.4% ， ee 值为 97.4%. 考察了脂肪酶 Novozym 435 的重复利用情况，结果发 现:脂肪酶可重复使用 4 次.与水相拆分相比，采用含亲水性离子液体[BMIM]OTF 共溶剂体系进 行 DMCPE 的生物拆分，底物浓度可由 65 mmol/ L 提高到 100 mmol/L，反应时间缩短 12 h ，有效 地提高了反应效率. 关键词:离子液体;Novozym 435; 生物拆分;5-(+)-2.2-二甲基环丙院甲酸 中图分类号:Q814. 9;0643 , 32 文献标志码:A 文章编号: 1006-4303(2013)04-0409-05 Preparation of S-( +)-2 ,2-dimethylcyclopropanecarboxylic acid by enzymatic resolution in an ionic liquid-containing system l l l l WANGPu , REN Feng , HUANG]in , HE]un-yao ,2 (l. College of Pharmaceutical Science , Zh巳，jiang University of Technology , Hangzhou 310032 , China; 2. Zhejiang Pharmaceutical College , Ningbo 315100 , China) Abstract: Enzymatic resolution of ethyl-2 , 2-dimethylcyclopropanecarboxylate (DMCPE) to S (+ )• 2 , 2-dimethylcyclopropanccarboxylic acid (S-( 十)-DMCPA) catalyzed by lipase Novozym 435 was performed in an ionic liquid-containing system. Among the seven ionic liquids investigated , [BMIM] OTF showed the