7_阿司匹林的制备20140505.ppt

阿司匹林（Aspirin）作用与用途 1.解热镇痛 特点：迅速、肯定、较强。 用途：用于感冒发热、头痛、肌肉痛、神经痛、关节痛、轻度癌痛。 2.抗炎、抗风湿 剂量：大剂量(最好用到耐受量) 。 用途：作为风湿性和类风湿性关节炎对症治疗首选药。 3.防止血栓形成 剂量：小剂量(40mg/d)即可。 * * 实验七 乙酰水杨酸的合成 实验目的 实验原理 实验仪器和试剂 实验步骤 注意事项 实验结果 思考题 实验目的 掌握乙酰化反应原理及常量合成操作 掌握固体有机物纯化方法—混合溶剂重结晶法 实验原理 70-80℃ 干燥 H2SO4 乙酰水杨酸（阿司匹林）是白色片状或针状晶体，易溶于乙醇， 微溶于水。MW(180.2)，Mp.135℃。 实验试剂和仪器 乙酸酐 乙酰水杨酸 水杨酸 厂家 溶解度 熔点(℃) 分子量 试剂 表 主要试剂、主产物的物理常数及来源 （布氏漏斗） （抽滤瓶） 1 乙酰水杨酸制备 3.0g水杨酸 6ml醋酐 6滴浓硫酸 70~80oC 水浴 5 ~10min 冷至室温 30ml水，搅拌 冰浴冷却 抽滤 蒸馏水洗涤2~3次 乙酰水杨酸（粗品）检查纯度 实验步骤 摇匀 摇匀 干燥锥形瓶 滤液（弃去） 2 乙酰水杨酸粗品重结晶 4ml95%乙醇 水浴溶解 1 冷却至室温 10ml热水 粗品 2 冰浴结晶 抽滤 蒸馏水洗涤2~3次 称重并计算产率（检查纯度） 纯度检查 取少量水杨酸，乙酰水杨酸粗品和乙酰水杨酸重结晶产物溶于95%乙醇中，滴加FeCl3溶液，观察颜色变化。 终产物若有水杨酸，可能是乙酰化反应不完全，或者由于产物发生水解造成的。 产率计算 3.0 g 水杨酸 = 0.022 mol 水杨酸 + + 乙酰水杨酸理论产量=0.022 mol×180.2g·mol-1 =3.9 g H2SO4 70-80℃ 注意事项 干燥 控制温度，浓硫酸用量；70-80° 重结晶时控制95%乙醇用量 实验结果 思考题 反应容器为什么要干燥无水？ 混合溶剂重结晶法如何操作？ NSAID ????? 阿司匹林，在水中能够分解成水杨酸和醋酸，水杨酸具有抗菌消炎和防腐的作用，醋酸能抑制乙醇酸氧化酶的生物活性，提高花木的光合作用，增加光合产物。 * *