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高碳铬铁与氮化铬铁中铬、硅、锰、磷、钛的系统分析
莱钢科技 2013年8月
高碳铬铁与氮化铬铁 中铬、硅、锰、磷、钛的系统分析
王慧卿 ，崔明芳 ，魏新辉
(1品质保证部；2山东墨龙石油机械有限公司)
摘 要：样品用过氧化钠熔融后酸化的方法处理，样品中的铬、硅、磷、锰、钛元素，经高温熔融
后，全部被氧化成高价状态，用酸调节至不同的酸度后，用硫酸亚铁铵直接滴定法分析铬，钼蓝
光度法测定硅和磷、以过硫酸铵银盐氧化光度法测定锰、二安替吡啉甲烷光度法测定钛。通过
控制测定的酸度，各元素线性 良好，测得铬、硅、锰、磷、钛的相对标准差分别小于O．24％、
1．46％ 、1．64％ 、2．95％ 、1．22 ％ 。
关键词：高碳铬铁 ；氮化铬铁 ；过氧化钠熔融；酸化处理
1．1．6 N一苯代邻氨基苯甲酸指示剂：0．2％，称取
0 前言
N一苯代邻氨基苯甲酸0．2g与碳酸钠0．2g溶解
高碳铬铁和氮化铬铁是一种硬度难熔化合物， 于 100mL热水中；
由于碳化铬及氮化铬的化学性质特别稳定，所以不 1．1．7 硫酸亚铁铵标准溶液：O．05mol／L，称取 20
易被酸溶解，为了能使试样分解完全，一般采用碱性 g硫酸亚铁铵溶解于 1000mL硫酸(5+95)中，摇
过氧化钠熔剂在高温条件下熔融酸化处理试样后再 匀，此溶液需用重铬酸钾标准溶液 [c(如 ∞)=
进行分析…。这样在分别对高碳铬铁、氮化铬铁中 0．05mol／L]标定；
各元素进行测定时，需要的操作周期长，大量的时间 1．1．8 钼酸铵溶液：5％；
浪费在试样的熔融酸化预处理过程中，为了炼钢生 1．1．9 硫酸溶液 (1+99)；
产的需要，笔者参考有关文献 ，通过用标准样品 1．1．10 草酸溶液：5％；
进行了大量的试验，拟定了联合系统快速分析方法 1．1．11 硫酸亚铁铵溶液：6％，称取60g硫酸亚铁
测定高碳铬铁、氮化铬铁中铬、硅、锰、磷、钛含量，减 铵溶解于含有5mL硫酸的l000mL水中；
少了试样的熔融酸化预处理过程，缩短了操作周期， 1．1．12 硝酸银溶液：0．5％，盛于棕色瓶中避光防
降低了化验费用。 止被氧化；
1．1．13 EDTA溶液：5％；
1 试验部分
1．1．14 硝酸：l+2；
1．1 试剂 1．1．15 亚硫酸钠溶液：10％；
11．1 过氧化钠：固体； 1．1．16 过硫酸铵溶液：15％；
1．1．2 尿素：固体； 1．1．17 钼酸铵一酒石酸钾钠 一尿素混合液：称取
1．1．3 硫硝混合酸：取 100mL硫酸 (P约 1．84g／ 9g钼酸铵及9g酒石酸钾钠分别溶解于温水中，冷
mL)于500mL水 中，冷却后加 23mL硝酸 (P约 却后混合，加入3g尿素溶解后以水稀释至 100mL
1．42g／mL)，以水稀至 1000mL； 混匀；
1．1．4 亚硝酸钠溶液：2％； 1．1．18 氟化钠一氯化亚锡溶液：称取 12g氟化钠
1．1．5 硫磷混酸：于700mL水中加入 150mL硫酸 溶解于500mL热水中，冷却，加入 1g氯化亚锡溶
(p约 1．84g／mL)，冷却后加入 150mL磷酸 (p约 解后盛于塑料瓶中(需当日配制)。
1．70g／mL)混匀；
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