第六章第二节矿物元素的测定.DOCVIP

第六章 第二节 矿物元素的测定 一、EDTA法1.原理钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物强。在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。.试剂（1） 硝酸（GB高氯酸（GB）（2） 混合酸消化液：硝酸+高氯酸 按41混合（3）25mol/L氢氧化钾溶液：称取7.13g氢氧化钾，用去离子水定容至1000mL（4） 1氰化钠溶液：称取1.0克氰化钠，用去离子水定容至100mL（5） 0.05 mol/L柠檬酸钠溶液：称取14.7柠檬酸钠，用去离子水定容至1000mL（6） EDTA溶液：称取4.50EDTA（乙二胺四乙酸二钠），用去离子水定容至1000mL使用时稀释10倍即可。（7） 钙红指示剂：称取0.1钙红指示剂，用去离子水使其溶解并定容至100mL，此指示剂在4冰箱中可保存1个月。（8））mol/L盐酸溶解，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存，此溶液每毫升相当于100μg钙。 3.仪器（1） 微量滴定管（1mL2mL）（2） 碱式滴定管（50mL）（3） 刻度吸管（0.51mL）（4） 试管4.操作步骤（1）mL烧杯中，加混合酸消化液20～30mL，上盖表面皿，至于电热板上加热消化，如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止，加几毫升水，加热以除去多余的硝酸，待烧杯中液体接近2～3mL时，取下冷却，用20g/L的氧化镧溶液洗并转移于10mL刻度试管中，并定容至刻度。 取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。 （2）EDTA浓度 吸取0.5mL钙标准溶液，以EDTA滴定，标定其EDTA的浓度，根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数，即滴定度（T）。 （）mL（根据钙的含量而定）试样消化液及空白液于试管中，加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5mL1.25mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA溶液滴定。至指示剂由紫红色变蓝为止。 5.结果计算 ?????????T×(V-V0）×f×100X （mg/100g）= -------------------- (6-2-1) ?????????????M 式中：X---mg/100g） T---EDTA滴定度 mg/mL） V----滴定样品时所用EDTA量 mL） V0---滴定空白时所用EDTA量 mL） f----样品稀释倍数m----样品量（固体重量为g，液体mL）本方法的检测范围为：5-50μg二、硫氰酸盐光度法测定铁 1 原理 在酸性溶液中，三价铁离子与硫氰酸根离子作用，生成血红色的硫氰酸。溶液颜色的深浅与铁离子的浓度成正比，于485nm处测溶液的吸光度，与标准曲线比较进行定量。 2 仪器和试剂 仪器设备 分光光度计试剂 ① 200g/L硫氰酸钾溶液 ② 200g/L过硫酸钾溶液 ③ 硫酸 ④ 铁标准储备液（1mg/mL） 称取纯铁0.1000g溶于10mL10%硫酸中，加热至铁完全溶解。冷却，加30mL水，移入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。 ⑤ 铁标准工作液（1μg/mL）准确吸取铁标准储备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，每毫升相当于100μg铁。吸取上述溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，每毫升相当于10μg铁，现用现配。 3 操作方法 样品处理 称取均匀样品10~20g（称准至0.01g）于瓷坩埚中，烘干水分后，小心，移入550马弗炉中。灰化完全后取出冷却，加入2mL盐酸（1+1），在水浴上蒸干，加入5mL水，加热煮沸（防止溅出）后，移入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀备用。同时做空白试验（瓷坩埚中不加样品，以操作同样品的处理）。标准曲线 准确吸取铁标准工作液溶液0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL，分别移入25mL比色管中，各加入5mL水，加浓硫酸0.5mL，再加入20g/L过硫酸钾溶液0.2mL和200g/L硫氰酸钾溶液2mL。混匀后定容至25mL，摇匀。在485nm波长处，以试剂溶液为参比，测定各溶液的吸光度，以铁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。测定步骤 准确吸取空白及样液5mL于25mL比色管中，各加0.5mL硫酸、0.2mol/L过硫酸钾溶液、2mL 200g/L硫氰酸钾溶液，用水稀释至25mL，摇匀。以空白为参比，在485nm波长处进行吸光度测定。 4 结果计算